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扫描电镜若干重要术语解读

2015.12.24

  二次电子(secondary electron SE)

  二次电子的成因是由于高能入射电子与样品原子核外电子相互作用,使核外电子电离所造成,尤其是外层电子与原子核结合力较弱,被大量电离形成自由电子。如果这种过程发生在样品表层,自由电子只要克服材料的逸出功,就能离开样品,成为二次电子。对于金属,价电子结合能很小,约为10eV,其电离的几率远远大于内壳层电子,样品吸收一个高能电子,就能产生多个二次电子。二次电子绝大部分为价电子。入射电子在样品深处同样产生二次电子,但由于二次电子能量小,不能出射。出射的二次电子只限于样品的表层,其范围与入射电子束直径相当,取样深度根据计算得到为小于10nm的范围。因此用二次电子成像分辨率高,能够完全反映样品的表面形貌特征。

  背散射电子(backscattered electron BSE)

  电子束一般要穿入样品的某个深度后才能经受充分的散射过程,使其穿行方向反转和引起背散射,因此从样品出射的背散射电子带有样品某个深度范围的性质信息,其取样深度很大程度上依赖样品本身的性质,无法用单一数字给出这个深度值。所以射BSE的数量高度依赖于电子束撞击点样品的平均原子序数。因此,随着原子序数增加,背散射的电子就更多。从样品表面背散射出来的电子也激发二次电子,作为SE2电子。BSE给出深度信息和图像中的原子序数衬度。

  特征X射线(characteristic X-ray X-ray)

  当高能电子进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将其能量传递给原子而使其中某个内壳层的电子被电离,并脱离该原子,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态。在激发后10-12S内原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中,一系列外层电子向内壳层空位跃迁,同时产生特征X射线和俄歇电子,释放出多余的能量。特征X射线有足够大的能量,可以从样品深部出射,其产生范围包容了相互作用区的最外层,对于中等以上原子序数的样品,如金属或陶瓷,该范围约几个微米。特征X射线携带样品化学成分信息。

  低电压成像技术

  扫描电镜通常使用10KV~30KV加速电压工作,可获得优质图像;微区成分分析也能提供可靠的定性定量结果。然而对于某些热敏或者导电性能差的样品,如:半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、纸张、动植物组织、高分子材料等,有时不允许进行导电处理,而要求直接观察。即可选用低电压成像技术,选用1~5KV或更低的加速电压进行成像。

  优点:

  1、增强样品表面形貌和成分衬度选用低加速电压,即意味着使用低能电子束,入射样品后受到散射的扩散区域小,相互作用区接近表面,有利于表面形貌成像。常规加速电压观察半导体或绝缘体时,样品必须镀导电膜,这时形貌衬度是唯一的成像衬度,膜层完全掩盖了样品不同元素出射电子产率的变化,不能观察到样品的成分衬度。选用低能电子束,样品不用镀膜,可直接观察样品的形貌和成分衬度,充分反映出材料的原貌;

  2、减少或消除样品的核电效应;

  3、减小电子束辐照损伤。

  缺点:

  空间电荷效应、电子光学系统像差、杂散磁场的影响使图像分辨率低,质量下降。

  某些非导电材料的合适低加速电压值

banquan19.jpeg

  低真空成像技术

  对于某些导电性差的材料,如半导体、集成电路、印制板、电脑零件、纸张、纤维、或者含水的动植物样品,要求直接观察微观形貌,使用常规高真空(High vacuum,HV)成像受到限制,应该使用VP(Variable pressure,可变压力模式)或EP(Extend pressure,扩展压力模式)成像技术。VP或EP模式,可以直接观察不导电材料或动植物样品。因为样品室的真空度不太高,仍然有大量的气体分子存在,入射电子和信号电子把样品附近的气体分子,诸如O、N电离,这些离子在附加电场作用下向样品运动,中和表面积累的电子,消除荷电现象,选用较高的加速电压仍然可以正常工作。此外,样品制备简单,可适合观察放气样品,适合对非导电样品直接进行成分检测。

banquan19.jpeg

  探测器,应该选用BSD或VPSE探测器。

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