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气相色谱仪的检漏方法及注意事项

2015.3.13

  气相色谱法是一种以惰性气体(又称载气)作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。

  气路系统涉及到的部件包括稳压阀、稳流阀、汽化室、六通阀、色谱柱、分流阀、进样隔垫、尾吹阀、TCD检测器、FID检测器、加氢转化炉。

  气路系统漏气的危害

  ①基线稳定性变差;;

  ②信噪比减小,最小检测浓度可能达不到要求;

  ③在程序升温分析时出现“鬼峰”;

  ④分析重复性变差;;

  ⑤影响仪器,尤其是极性色谱柱寿命;

  ⑥浪费气,若使用氢气会发生危险;

  检漏的注意事项

  ①检漏液最好用GC专用检漏液,代用品可用稀释的洗涤剂溶液,不能用肥皂水;

  ②对于全程无法检漏的气路,可以采用半程检漏;

  ③有条件时,柱温最好在低于40℃下检漏;

  ④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低,即用氢气或氦气检漏合格的气路,可用于氮气、空气气路,反之不合适;

  ⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法,但为了避免对气路系统的污染,应尽量少用,在毛细管气路中最好不用;

  ⑥系统检漏不合格时,应找到漏气部位,只需重新拧紧那些漏气的接头,决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍,否则引起接头永久变形,不但影响寿命,还会出现不应有的漏气;

  常用气路系统检漏方法

  一般方法:把气路系统或某段通气封死,通过在一定时间内观察管内压力下降幅度,判断漏气的大小。当不合格时,用发泡剂涂抹有关接头, 寻找漏气部位。此方法工作原理简单,任何单位人员均可操作,但操作中应注意:

  a.操作FID进行全系统检漏有时困难时,可选半程检漏;

  b.微小漏气很难查处;

  c.检漏段若有漏气点,压力下降速度和检漏段内总体积有关,若遇到加装过滤器时,相同时间内允许的压力下降值应适当减小;

  d.为了有效寻找漏点,检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气;

  e.由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在,在检漏时尽量少用,用后擦干;

  分段检漏法:稳压阀-稳流阀装在仪器内部,出厂检验合格后一般不会漏气,主要检查气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分。

  采用分段检测的步骤如下:

  1)更换一只新的进样口密封垫,将气化室柱接头用一密封堵头封闭,开启钢瓶总阀,调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa,调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力,应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa,这时表明气化室不漏气;压力下降表明有漏气现象,检查气化室密封垫、柱连接处,再者就是载气气路管与气化室焊接处(这一步只能拆开气化室检查)。

  2)拆下气化室堵头,接上色谱柱将色谱柱出口堵死,带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导池检测器上,将热导池检测器出口处堵死,重复上一步的检查步骤,压力缓慢上升至稳压阀的输出压力(0.3MPa),表明不漏气,压力上不去,表明漏气,上升但达不到0.3MPa,表明有轻微的漏气现象,这时可用试漏液检查。

  甲烷气检漏法:在用氮气做载气时,可将一股探测气体射向被怀疑可能漏的部位,然后根据检测器的响应信号大小和时间来判断漏气情况。探测气的种类,系选用的检测器而定。如FID习惯用甲烷或天然气。此方法灵敏度高,可用于检查任意点,但操作比较麻烦,需具备一定条件。

  ①这是检漏毛细管系统的一种方便和无污染的方法,是用气渗透原理。漏气处存在一个很大的压差,当漏气点存在着对检测器敏感的气体时,只要能渗透进很少量的气体,就会引起很大的响应。当然漏气点位置不同响应时间会有差别,如漏气点在柱下游,反应会十分迅速;若在柱上游,则因检漏气体在柱中有一定的保留时间,会有一定滞后。

  ②配有FID的气路系统,检漏步骤是把检测器和柱箱温度升到所需温度,并把火点燃,柱箱温度为室温,灵敏度调到比较高的位置,把甲烷或天然气连到一个可用针阀调节的直径为Φ3*1mm、长100mm的不锈钢管上,调节流速使火焰长1.5*20mm左右,然后灭火,把气体喷嘴对准漏气的检测点几秒,如检漏点在柱下游,记录笔会马上偏移,对于灵敏度在10的11A/mV时,偏移若大于满刻度的5%,说明漏气比较大;如漏气点在柱上游,并使用天然气,由于柱子的分离作用,记录将会出现几个小峰。另外气体也可以用丙烷或丁烷。

  外气路的检漏

   1)将气体钢瓶减压阀逆时针旋转关闭,逆时针打开钢瓶总阀,待压力表压力指示稳定后,顺时针关闭总阀,观察其压力,如果下降表明有漏气现象,观察十分钟以上如果压力下降小于0.01MPa,表明不漏气;这一步检查的部位是:减压阀与钢瓶连接接头和减压阀总压力表是否漏气,有漏气现象后再用试漏液检查具体部位;

  2)将减压阀出口气路管路卸下,用一堵头螺帽密封,减压阀处于关闭状态,打开钢瓶总阀,待压力稳定后,顺时针旋转打开减压阀,调节其输出压力为0.3MPa,这时再关闭钢瓶总阀,观察其压力是否下降,下降表明有漏气现象,主要检查的部位是:减压阀、输出压力表、气路管连接头,其具体部位使用试漏液检查;

  3)取下减压阀气路堵头,接上气路管,将气路管另一头用一两通密封,在减压阀关闭的情况下,打开总阀,再打开减压阀,调节其输出压力为0.3MPa,观察其压力表是否下降,这一步主要检查的是气路管。其余净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头的检漏以此类推。

  检漏技术在工作中的应用:我们曾在测定空分分子筛出口空气中微量CO、CO2的一台气相色谱仪上出现过CO出正峰、CO2出倒峰的情况,这是一个典型的漏气现象导致的问题。漏气问题本身不难解决,而困难的是寻找漏气点的过程,这里就要用到前面所述的相关检漏方法。

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