查看完整版本请点击这里:
【求助】我是尝试TiO2纳米粒子的新手做电竞
我是尝试TiO2纳米粒子的新手。目前做了一个工作,简单称述如下,麻烦各位兄弟姐妹帮我看看,我这个工作还有没有继续的必要性。【求助】我是尝试TiO2纳米粒子的新手做电竞
1,我用一种微孔材料(类似沸石,暂标记为做你zn-zeolite)做载体,用TiO2的前驱体与其混合,浸渍法制备,然后煅烧得到TiO2/zeolite的杂化样品;然后又将Au又负载到TiO2/Zn-Zeolite上去了
查看完整版本请点击这里:
【求助】我是尝试TiO2纳米粒子的新手做电竞
【求助】我是尝试TiO2纳米粒子的新手做电竞
最新回复
efp (2015-12-28 13:18:14)
第一,你应该做做XRD,就能够很快捷方便的看出TiO2是否结晶了。包括其晶型已经晶胞参数都能做。也可以通过谢乐公式计算得到一次颗粒平均粒径,对你的tio2的大小也是个参考。另外建议做一下高分辨的TEM可能会看的更好一点。
燕子@ (2015-12-28 13:18:40)
,对于Au的判断,最好结合XPS,可能会更好一点,包括Ti的也能更好的进行分析。那么你这众多因素的共同效应是什么也要考虑一下,Au毕竟是贵金属,有他的优势所在。
daomei (2015-12-28 13:19:03)
1,XRD已经做过了,一开始就做了,因为我的载体是微孔材料,用这类微孔材料做载体属于很新颖的。单从xrd来看没有TiO2的峰出现,但也可能是载体的xrd峰非常强,导致没法看到TiO2弱峰的原因。
2,吸附我也做了,TiO2负载上之后,吸附从我载体的BET表面积大约为1400减少到300左右,然后再把Au负载上,表面积能降到100左右。
我不知道我为什么负载上去的TiO2竟然是amorphous的,团聚很可能是因为负载量太大的缘故?
哈密瓜 (2015-12-28 13:19:29)
2. 煅烧温度你没有详细说明——如果二氧化钛顺利分布在微孔表面,载体的限制作用可能对二氧化钛的晶化行为存在很大的影响,可能需要更高的温度才能使无定形二氧化钛转化为具有光催化活性(晶型)二氧化钛。XRD应该可以说明问题,但是无定形的二氧化硅强背景可能对测试结果有一定的影响。
3. 你的工作目的性不强,有点属于灌水。Au的负载意义何在,它将如何提高二氧化钛光催化活性。Au属于昂贵材料,在此工作Au的加入不一定起到积极作用。(Au要与二氧化钛表面充分接触,才能起到光生电子和空穴的有效分离,如果只和二氧化硅接触,既浪费又堵孔)
4. 硝基酚的选择也值得商榷。硝基强的吸电子能力使硝基酚更难降解。你的工作重点在于对催化剂的评价,首先最好选择易降解易检测的对象,省钱又省时间。如果想使工作再向上提升,就选择环境研究者感兴趣的降解对象。
虽然我的研究方向和你不同,但是希望我的看法对你有所帮助。
mimima (2015-12-28 13:19:54)
XRD没有TiO2的特征衍射峰也很正常,有两点可能,一杂化的TiO2量很少,二TiO2在整个材料中分散很均匀,也是文献中常讲的Well dispersed。这也是我经常做浸渍法时,一些掺杂组分很难表征出来的一个解释吧。
小妖精@ (2015-12-28 13:20:20)
你的孔结构做了么?单单从比表面能说明一定得问题,但是不全面的,你比表面积降了一个数量级,很有可能是孔洞都被堵上了,你微孔的优势就都没有了。建议你做下孔径分布。这里表明你的tio2其实与微孔结构矛盾了。如果孔都被堵上了,那你负载有何意义。我这里做的Au负载tio2-分子筛的比表面积都能达到1400.不知道你的问题出在哪里。
刚才看到楼上提到焙烧的问题,忘了问你,你的样品焙烧了么?如果都是一堆团聚物的话,不好说。。。。
女儿情 (2015-12-28 13:20:47)
另外,我觉得您可以换物质分析一下,因为物质不同,TiO2的降解机理是不一样的,TiO2的降解跟本体物质是有很大关系的,我觉得您的新意就是载体加载Au,我不知道有没有相关文献,不过我觉得如果您想继续的话,做一下机理会加深您文章的深度。
灵魂 (2015-12-28 13:21:15)
danzi (2015-12-28 13:21:40)
无怨无悔 (2015-12-28 13:22:13)
载体本身大额衍射峰很强很复杂,我觉得很可能掩盖了TiO2的峰。
但是电境又显示主要是amorphous的
微孔材料的比表面积测试好像做孔径分布分析不是很准,不像是介孔材料。所以我就没有分析孔径的分布。
您说的孔被堵上了,为什么负载就没有意义了呢?
我样品培烧了,前面帖子里面已经提到,我在260度煅烧了5h。因为我的载体:微孔材料是金属有机框架材料,高温下不稳定。所以我煅烧的时候不敢使用太高的温度。我用的TiO2前驱体是TiO(acac)2,我在250度下煅烧了5个小时。同时我做了一个对比实验,就是不加载体,用TiO2的前驱体,在同样的条件下获得TiO2,XRD显示得到的是晶型的。属于Anatase相。但是同样条件下为什么我带有载体的复合物中TiO2却是 amorphsous的呢?
无怨无悔 (2015-12-28 13:22:45)
【求助】我是尝试TiO2纳米粒子的新手做电竞