【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

最新回复

• yueban-1147 (2015-2-10 17:09:44)

  
  以下内容仅供参考。
  气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
  1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
  2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
  3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

• yueban-1147 (2015-2-10 17:10:45)

  我帮2楼补充一点，就是进样口也不能过高，不能高到让样品分解的程度

• panda王 (2015-2-10 17:11:05)

  1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
  2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
  3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。

• avi317 (2015-2-10 17:11:44)

  我也来现下丑，
  1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科学；
  2、理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽。同3楼，需找较合理的点来平衡柱温和分离度；
  3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃，FID温度至少大于100℃。
  4、开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
  希望别贻笑大方了，呵呵。

• kuohao17 (2015-2-10 17:11:59)

  具体的话要看分析什么样品吧

• glass (2015-2-10 17:16:49)

  QUOTE:

  原帖由 kuohao17 于 2015-2-10 17:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  具体的话要看分析什么样品吧

  说的对。温度的设置取决于所分析的样品。

• H2O (2015-2-10 17:18:17)

  我原来经验，柱温是根据样品分析来设定。在这基础上进样系统温度高于柱温50度，检测器温度基本与进样温度象似。检测器的温度要视检测器而定，如果是TCD检测器，检测器温度就比柱温高20到30度。

• douding66 (2015-2-10 17:19:04)

  这个需要自己摸索的吧，经验比较重要。

• dior (2015-2-10 17:19:54)

  1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
  2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
  3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。
  
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  问：1）检测低沸点的物质，检测器温度需要200℃以上吗？
          2）为什么顶空进样时，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃？假如样品沸点较低，例：环氧乙烷10度，且用顶空进样，那么进样口温度依然需要设置为250℃？
  另有几点疑问：
  1）柱温需要大于样品的沸点温度吗？如果小于样品沸点温度，气化了的样品会在色谱柱中冷凝吗？
  2）进样口温度与检测器温度设定有什么原则？

• panda王 (2015-2-10 17:20:12)

  1.检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定，环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
  5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
  柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
  检测器：250，流速：90KPA，
  2.程序升温时，起始温度可低于沸点温度，但最终温度一定高于沸点温度，否则会污染色谱柱。
  3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡时间为30～60分钟；进样口温度为150～200℃。
  4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。

• avi317 (2015-2-10 17:21:05)

  柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
  进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）

• star#room (2015-2-10 17:21:31)

  我们一般根据标准然后自己在上下幅度摸索，如果分离度不好就可以试着把柱温调一下。

• zbboom (2015-2-10 17:21:49)

  FID进样口要＞120℃且高于沸点，高于最高柱温，而且不能太高，要注意被测物的热分解，检测器要比进样口高20℃左右
  柱温的话要自己摸索了，恒温的话当然要高于沸点，程序升温一般要低于沸点开始

• bongte (2015-2-10 17:23:12)

  要根据测试样品的性质而定,使测试样品中各组分充分分离,最高温度不要超过柱温最高承受温度,以最高温度以下50-60度为最高使用温度最好

• yonger (2015-2-10 17:23:27)

  柱温要保证组分全走完，这样减少后面样品的污染，也保护柱子

• 1221 (2015-2-10 17:25:57)

  进样器温度设定要达到样品的沸点，检测器温度要比进样器略高一些20度左右，同时进样器，检测器温度必须高于柱温。

• any333 (2015-2-10 17:27:39)

  检测器需要设定较高温度，一般为了预防污染。
      进样口在样品不致分解的情况下，设定较高为好。

• S6044 (2015-2-10 17:28:39)

  请问气相分析出现样品分解峰怎么办？谢谢回答

• TNT (2015-2-10 17:29:48)

  我记得好像在哪看得 检测器温度至少应该在150度以上

• flower-201 (2015-2-10 17:30:59)

  以下内容仅供参考。
  气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
  1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
  2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
  3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
  
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  那要是柱箱的温度比样品的沸点低，会不会有问题呢？？