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【求助】最近在做电子天平最小秤量，根据USP要求

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-08 12:17    作者: 大大    来源: 分析测试百科网

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【求助】最近在做电子天平最小秤量，根据USP要求
最近在做电子天平最小秤量，根据USP要求，比如说：做千分之一天平（d=0.001g，量程0-420g）。那么天平分级为：高准确度Ⅱ级1mg≤e≤50mg 最小秤量20d。我选取200mg标准砝码开始做。结果示值都为：0.200g。那么由此得出SD=0。 则2SD/M≤0.10%，符合要求。再选取0.41d和SD中较大的值（0.41d较大），带入Mmin=2000*S中，结果为：Mmin=0.820g。
问题是：试验结果的最小称量值为0.820g，但是我在用0.200g砝码试验时，SD为0，不是说明我的重复性已经达到要求了？最小称量值不是应该是0.200g或更小吗？具体电子天平的最小称量值确认应该怎么做？希望大神帮忙给出详细操作过程。谢谢。
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  • malong (2016-4-08 12:18:09)

    仔细看看USP《41》是怎么说的
    A test weight is suitable if it has a mass between 5% and 100% of the balance’s capacity。


    天平最大量程是410g，那么至少要用410*0.05=20.5g的砝码来校正才有意义，一般建议越大越好（50%以上）！

  • n111 (2016-4-08 12:18:31)

    没做过，来学习学习。不过有个小想法，就是重复性采用0.2g的进行测定一个SD，2SD/M≤0.10%，只能说明重复性良好，跟最小称重没有啥关系吧？举个例子，原子吸收测定重复性也是测定6份样品，含量均约为2ppm，RSD都小于15%，能说我们的检测限是2ppm么？不能把？呵呵，另外你的0.41d可否解释解释撒？没做过，不大懂，还有20d。

  • 今生如此 (2016-4-08 12:18:54)

    0.41d和SD比较选取大的，这是USP标准
    20d——本来应该是20e，但是根据电子天平检定规程JJG上的标准，此千分之一天平为：高准确度Ⅱ级，最小秤量20e，用d代替e。所以就是20d了。

  • danzi (2016-4-08 12:19:13)

    可否采用1-50mg中的砝码进行？因为我看你这个0.2g砝码好像在1mg-50mg的范围之外了。。。当然还是个人看法。。采用0.2g来做重复性，SD为0的可能性太大，这样你的0.41d永远是最大，没办法去选择。。所以做出来的结果可能失准。。

  • 双子座 (2016-4-08 12:19:35)

    其实这个0.2g是借鉴别人的方案来的，他们就是这么做的，并且过了FDA，所以我也很疑惑。要是按JJG的说法，我认为应该从20mg开始做的。 因为用千分之一天平称样，最小称量量要是定为0.82g，也太大了吧。

  • zouyou (2016-4-08 12:20:03)

    刚试了一下20mg的砝码，SD还是0，连10mg的都是0.我是不知道该怎么弄了。
    难道没有大神解答？

  • mimima (2016-4-08 12:20:25)

    校准的砝码是不是应该是计量局检验过的 然后有个真实值，你用你的天平称它，有个测量值，这两个值的差经常并不是零的。

  • 8899 (2016-4-08 12:20:47)

    是的，砝码送校，会给你一个修正值

  • malong (2016-4-08 12:21:06)

    既然需要符合FDA，就应按照FDA的要求。

  • 今生如此 (2016-4-08 12:21:29)

    最小称量是0.820，为什么用0.200的砝码去测试？

  • aaby (2016-4-08 12:21:50)

    千分之一天平不需要按照USP41来检验的吧。USP41只适用于精确的称量，比如Assay，滴定等等。

  • p1900 (2016-4-08 12:22:11)

    刚才也在跟我们领导讨论：千分之一是否需要做这个最小称量量的项目来着。

  • 妮子@ (2016-4-08 12:22:32)

    因果关系啊，用了0.2g砝码，得出2SD/M≤0.10%，比较SD合0.41d大小，取大的带入Mmin=2*s*1000，得出Mmin=0.82g
    具体为什么就选用了0.2的砝码，这个找不到依据啊，疯了，现在就是不清楚：应该选取多大的砝码来做。
    这个0.2的砝码是借鉴了别人的方案选的。

  • 小女人@ (2016-4-08 12:22:55)

    跟你们领导讨论一下是否需要做这个项目。

  • 跳跳哈里 (2016-4-08 12:23:26)

    仔细看看USP《41》是怎么说的
    A test weight is suitable if it has a mass between 5% and 100% of the balance’s capacity。


    天平最大量程是410g，那么至少要用410*0.05=20.5g的砝码来校正才有意义，一般建议越大越好（50%以上）！

  • PP熊 (2016-4-08 12:23:48)

    我这不是校正，是计算最小称量量。

  • yuanyuan (2016-4-08 12:24:10)

    用于计算SD的重量用楼上说的就可以，没必要用20毫克来做。

  • qinqinai (2016-4-08 12:24:32)

    建议仔细看看USP41，里面解释了USP41的适用范围

  • daomei (2016-4-08 12:24:54)

    好吧，又研究了下USP41，适用于“精密称定”，千分之一天平精密称定说明至少要1g，那么确认结果为0.82g不矛盾。还是使用0.2g砝码进行吧。

  • 哈密瓜 (2016-4-08 12:25:15)

    最小称量值要看你对误差的要求了，使用千分子一的天平，需要到达“精密称定”的要求，那最少要称1g；需要达到“称定”的要求，最少要称0.1g；若你对误差没有要求，称0.001g（d）也是可以的，但通常这一位是估读的，误差较大
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