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【讨论】C18柱对样品是否有吸附?
使用Waters 的u-Bondapak C18柱(问过Waters工程师,说这个柱子不建议用纯水做流动相),【讨论】C18柱对样品是否有吸附?
以纯化水为流动相,
在做系统适用性,进5标准溶液时,每针的峰面积逐渐增大,如:在做系统适用性,进5标准溶液时,每针的峰面积逐渐增大,如:
系统适用性进样
峰面积
RSD (NMT2.0%)
5 inj. STD
STD, inj.1
193622
5.2%
STD, inj.2
195587
STD, inj.3
196412
STD, inj.4
196032
STD, inj.5
218695因为RSD没有通过,就做了调查,发现继续进标准溶液,峰面积继续增大,增大至250000左右就稳定了。每次实验都如此。
前两天又发现个新问题,在峰面积稳定后打算正式做系统时,运行了一次洗针后,进了一针纯化水(空白),出现了很强的紫外吸收(不呈峰样,一个大包,高度是标准溶液的50倍左右,出了10分钟左右,才回到基线),又重新进了一针空白,正常,没有溶剂峰外的其他峰,于是进标准溶液,但峰面积变为300000,再逐渐降低至250000。
我想问的问题是:
产生这样现象的原因是什么?
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最新回复
efp (2016-4-11 10:20:43)
就像SPE(固相萃取)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。其中填料就有C18。
不过因为这个柱子不适合使用纯水,建议你仔细比较一下峰的形状,看是否有拖尾造成的面积的明显增加。
双子座 (2016-4-11 10:21:02)
但是保留时间在峰面积变化时会飘,但峰面积稳定后,保留时间也就稳定了
mimima (2016-4-11 10:21:21)
如果是这样的情况,有问题很正常
xiaoxiaoai (2016-4-11 10:21:40)
大大 (2016-4-11 10:22:01)
p1900 (2016-4-11 10:22:20)
mimima (2016-4-11 10:22:41)
efp (2016-4-11 10:23:02)
wawa11 (2016-4-11 10:23:24)
n111 (2016-4-11 10:23:43)
xgy412 (2016-4-11 10:24:04)
886爱 (2016-4-11 10:24:22)
daomei (2016-4-11 10:24:42)
钻石 (2016-4-11 10:25:07)
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