【分享帖】气相色谱法—注射器进样

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一  注射器进样注意事项
  使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。
1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。
3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。
4.为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。
5.在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。
6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。
7.注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。
8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物
9.当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。
10.当使用黏性样品时,使用粗孔针头。
11.不要使用钝的或损坏的针头,也5不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地 更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。
二保护和修理注射器
注射器是精密仪器,应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔,玻璃针筒,精心地装配针杆都不是简单的事情,但对延长注射器的寿命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,将会更有效和更容易,当针管堵塞或针筒污染时,注射器决不能再用。
简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液,通过针管,然后用蒸馏水,最后用有机溶剂,如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞,决不能用手指接触针塞表面,手指的指纹,汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。
另一个值得推荐的清洗方法是:
1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器
2).用蒸馏水润洗
3).用无油压缩空气吹干注射器
4).用无棉纤维仔细擦针塞,对更顽固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超声波清洗浴可加速清洗过程。
决不要快速冷却或加热注射器,加热决不要超过50℃,因为不同膨胀系数的金属针管,针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。
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最新回复

  • 大虾米 (2016-1-30 22:41:22)

    谢谢分享,我这里有一个赶气泡的小技巧与大家分享一下.有时进样针中有一个小气泡不好赶掉,可在针尖处放一个小块橡胶垫,再将针塞往上推,就很容易将气泡赶掉了.
  • bring (2016-1-30 22:41:38)

    好的经验分享啊 但是手动进样还是会引起保留时间的变化啊
  • 舞song (2016-1-30 22:41:59)

    保留时间变化倒不大,峰高和峰面积变化挺大。
  • guagua (2016-1-30 22:42:16)

    楼主的帖子讲得好,实用;一般我的注射器使用难以超过两年,这会知道怎样保养了!
  • 夜猫子 (2016-1-30 22:42:58)

    我赶气泡一般是在样品瓶边放一个冰盒,夏天的时候尤其难赶气泡,把样品温度降低点就好多了
  • 羊咩咩 (2016-1-30 22:43:22)

    保留时间变化倒不大,峰高和峰面积变化挺大

    =====================

    这时最好考虑用内标法
  • 米米 (2016-1-30 22:43:44)

    本人也是手动进样的,感觉听难的,人为误差有时会很大。
  • 小蜜蜂 (2016-1-30 22:44:02)

    手动进样,尽量避免人为误差。随着经验的积累,峰图重现性会增加。
  • wanglaoshi (2016-1-30 22:44:17)

    我们也是手动进样的,但是保留时间还可以啊。
    而且效果还是比较好,精密度都比较好!
  • 如影随形 (2016-1-30 22:44:45)

    进样针使用比较麻烦。
  • ladyhuahua (2016-1-30 22:45:48)

    谢谢楼主分享,这进样针让我一度头疼
  • 米米 (2016-1-30 22:46:04)

    手动进样需要很熟练才可以,在熟练的时候误差可以达到1%
  • 椰子叶子 (2016-1-30 22:46:22)

    还有一个就是要注意每次进样针尖斜口的的方向,不要随时变化,要是对到自己就每回对到自己,因为进样时的散发面不一样,从而导致峰面积变化大。这也可以减小误差
  • 11_hjx (2016-1-30 22:46:36)

    学习了,偶尔会用到手动进样,可图谱及结果都不是很满意。可能是用的比较少,熟练了就会好了。以前记得手动进样针十分容易堵,可能是清洗不够及时或是不够彻底。
  • 花裙子 (2016-1-30 22:47:03)

    好的经验分享啊 但是手动进样还是会引起保留时间的变化啊

    ==================================================================

    只要保留时间的相对标准偏差小于1%就可以叻,一般手动进样是可以达到这个要求的,
    峰面积的相对标准偏差小于5%,只是峰面积会变化较大,特别是样品浓度很低的时候
  • memory (2016-1-30 22:47:19)

    赶气泡的话我觉得慢吸稍多一些,然后在枕头朝上推,很容易的,呵呵,只是个人感受
  • 开心蔬菜帮 (2016-1-30 22:47:52)

    我觉得“在压入针杆后注射器在进样口应停留2s”的说法可以商讨,应该视样品的性质而定,如果样品比较黏稠可以这样做,如果样品很容易注入,则应该在压入针杆后注射器在进样口应尽快拔出,做到快进快出,这样可以使样品在一点汽化,改善峰型,减少拖尾。
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