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有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（三）
关键词：生物成分分析标准物质 食品成分检测 环保标准样品 煤炭石油成分分析有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（三）
③测定
a．仪器参考条件：波长．228．8nm；狭缝0.2～1.0 nm；灯电流5～7 mA；干燥温度85℃，5s；120℃，30 s；灰化温度350℃，15～20 s；原子化温度1700～2 100℃，4～5 s，背景校正为氚灯或塞曼效应扣背景。
b．标准曲线绘制：准确吸取0．100µg·m L -1的镉标准使用液1．0、3．0、5．0、7．0、10．0m L，分别置于100 mL容量瓶中，以0.5 mol·L-1硝酸稀释至刻度，混匀，得浓度为0．001、
0．003、0．005、0.007、0.010µg·mL -1的镉标准工作液。将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取上面配制的镉标准工作液各10～20µL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20 g·L叫磷酸氢二铵溶液5．0µL，进样总体积20～30 µL，注人石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。
c．样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10～20µL，或由仪器自动配制后注人石墨炉，
同时吸取20 g·L -1磷酸氢二铵溶液5．0 µL，进样总体积20～30．0µL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。
5．计算
X=[(p1-p2)*V*1000]/(m*1000)
式中：X——样品中镉含量，µg·kg -1(或µg·L -1)；
ρ1——测定样液中镉含量，µg·L -1；
ρ2——空白样液中镉含量，µg·L -1；
m——样品质量或体积，g(或mL)；
V——样品定容总体积，mL。
6．说明
①相对误差≤20％。
②微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。
③石墨炉原子吸收光度法中选用合适的基体改进剂十分重要，我们经过多年实验经验认为磷酸氢二铵作为基体改进剂对于改善样品基体，增加灵敏度具有不可替代的作用。对复杂的样品应注意使用标准参考物质核对结果，避免产生背景干扰。
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