[求助]关于有机合成除水的方法的求助？

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-5-18 00:00 作者: happydream 来源: 分析测试百科网

合成了一个化合物的盐，极易溶于水。最后产物也是需要从水中提取出来。我的操作是减压30-35度旋蒸浓缩快干，加有机溶剂析出！但是加热减压除水太慢产物有酯基在水中加热有水解！各位大神有没有什么好的办法除水呀？不要求完全除尽达到一定浓度有机溶剂能析晶就行了

风往尘香 (2014-5-18 00:01:27)

想来想去，有以下建议：
1. 在制备过程中尽可能地减少水的用量，不知是否对此做过考察。
2. 能否想办法改变盐的制备过程，比如，在有机溶剂中，溶有有机物，再加入其他反应物，使之生成盐，使盐直接从有机溶剂中沉淀出来。避免水（或尽可能避免水）的使用。
艰苦奋斗 (2014-5-18 00:02:14)

旋蒸除水未必要加热很高温度，把旋蒸接隔膜泵或油泵，室温旋水都很快，我经常这样干
adg (2014-5-18 00:03:19)

1.加稀酸酸化，其中的酯键应该不会断裂。加有机溶剂萃取。
2.加甲苯或者四氯化碳一起旋蒸。
jiushi (2014-5-18 00:03:43)

方法1）你的反应做完先不要成盐，先用碳酸氢钠游离，用溶剂萃取，然后浓缩，浓缩干再成盐，用有机溶剂的盐酸溶液或溴化氢有机溶液。
方法2）你产品易溶于什么有机溶剂，就用那种溶剂把产品溶了，多加点溶剂，然后用干燥剂去干燥。
总之，你先了解你的产品结构性质，再去做下溶解性试验，对于易溶于水的有机盐，做好先不要成盐，先把其它杂质除掉后再成盐，如果产品不溶于水就依简单原则来做。