中国质谱学会第31届年会分会报告(一)

2011-8-08 00:21 来源: 分析测试百科网
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  2011年8月6日,中国质谱学会第31届年会在古都西安隆重召开。本届大会为期三天,共设立大会报告、多场分会报告及青年论坛。大会召开次日,分组研讨会圆满举办。

  此次分会共设立四个分会场,涉及有机质谱、同位素质谱、无机质谱、生物质谱四大质谱类别。各分会场演讲嘉宾都带来了十分精彩的报告,并同与会者进行热烈探讨。分析测试百科网作为本届大会的应邀媒体,将对大会报告进行系列报道。

有机质谱分会场

同位素质谱分会场

无机质谱分会场

生物质谱分会场

  以下小编将较为深刻的各分会场报告摘录出来与读者分享。

中国科学院上海有机化学研究所 王昊阳

  来自中国科学院上海有机化学研究所得的王昊阳老师为大家带来的报告题为《质谱学研究快反应中的瞬态活泼中间体》。王老师首先介绍了几种反应器装置,包括惰性气体封闭在线气动进样+温控微反应器装置、反应性EESI装置等。其中前者装置的“在线进样”可探知溶液状态,减少稀释过程中溶液与空气接触的可能性,“冷却装置”可保持不稳定的非共价键的完整性,提高溶剂极性从而利于溶剂化;后者反应性EESI装置为反应性萃取双喷雾反应装置,应用于纳米尺度反应液滴,借助液滴融合时的界面效应、溶剂蒸发过程的冷却效应、快速稳定的时间窗口可更好地保存高度活泼反应中间体,可在线获得常规方法无法得到的高活性中间体。

  接下来王老师介绍了用快速冷却电喷雾离子化技术研究Pd(0)催化联烯参与的三组分偶联环化反应活泼中间体。其研究工作包括运用电喷雾质谱研究Grubbs催化剂及其催化的烯烃复分解反应、反应性萃取电喷雾反应器研究瞬态反应中间体、质谱学研究环丙烯酮阳离子诱导的醇的氯化反应中的活性瞬态中间体。

中国科学院长春应用化学研究所 崔勐老师

  来自中国科学院长春应用化学研究所的崔勐老师为大家带来题为《金属抗癌药物的电喷雾质谱研究》的报告。

  崔勐老师重点为大家介绍了分别利用ESI-MS、LC-ESI-MS、ESI-FAIMS-MS质谱对金属抗癌药物顺铂进行一系列分析。最终得出ESI-FAIMS-MS为分离顺铂与其含水复合物提供了一套非常灵敏且简单的方法,该方法不需要利用色谱提前分离,利用FAIMS装置在气相中即可分离,从而大大降低背景噪音;运用FAIMS装置,可以提高检测限。

中国科学院化学研究所 聂宗秀老师

  来自中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室的聂宗秀老师为大家介绍了活体MALDI质谱分析。

  聂老师首先介绍了活体检测的质谱挑战。它需要活体取样要求微扰无损;活体体液环境要求质谱具有高耐盐性;而且活体的成分复杂,要求质谱具有高选择性;活体取样样品稀少且是动态过程,所以要求质谱具有实时检测的能力以及高灵敏度。对于MALDI检测活体样品存在诸多难点,如MALDI怕盐而且只能测量分子量大于500Da大分子,不能分析活体样品小分子,糖组学电离效率低等。

  之前利用MALDI分析小分子可制备一种多孔硅/微纳结构来代替基质,样品在多孔硅表面发生激光电离,然后运用MALDI质谱可分析药物、小肽、天然产物、代谢产物、残留农药等样品。聂老师列举出质子海绵为基质可分析有机酸、酞氰基质可分析酸等小分子。

  聂老师课题组在实验中利用干滴法制备了一种新基质即萘乙二胺。该有机盐新基质可用于多糖分析、多肽分析、黑索金爆炸物分析、五氟苯甲酸、尿酸、抗坏血酸等样品分析。运用该基质结合MALDI质谱分析,其背景干扰小,分辨率和S/N都有提高;分析物的检测限范围5pmole~500amole;硝酸根比氯离子加合物更容易发生解吸/电离;可对活体脑脊夜和水果成分进行质谱分析。

国家体育总局反兴奋剂中心 吴侔天研究员

  来自国家体育总局反兴奋剂中心的吴侔天研究员为大家介绍了《质谱在兴奋剂检测中的应用》。

  世界反兴奋剂机构颁布的《实验室国际标准》允许采用合适的技术进行初筛,在实际工作中绝大多数禁用物质个禁用方法采用气相色谱或液相色谱质谱联用进行初筛(多目标化合物检测)。目前常规兴奋剂的检测分子量低于800Da,质谱全扫,精确质量检测,选择离子检测采用多级质谱扫描,SRM/MRM扫描模式,分子量在800Da~8000Da之间尚未在常规检测中广泛应用。

  在报告中吴老师重点介绍了兴奋剂检测中对质谱检测定性的技术要求,包括对全扫描质谱的主要要求、对精确质量检测的主要要求、对单质谱选择离子检测(SIM)/串联质谱选择反应检测(SRM)的主要要求等。

广东出入境检验检疫局技术中心食品实验室 林峰老师

  来自广东出入境检验检疫局技术中心食品实验室的林峰老师带来的报告题为《液质联用技术在食品安全检测中的应用》。

  林老师在报告中主要介绍了两方面内容,有机污染物的定性定量检测(目标化合物检测)和LC-TOF联用技术在乳粉化学表征的探索研究。林老师列举了几项实例,通过建立不同的实验条件分别完成对硝基呋喃类药物代谢物残留量地检测、孔雀绿石及其代谢物残留量的检测、苯并咪唑类驱虫药残留量的检测、多农残的液质联用测定、食品工业染料检验等。

北京大学 周江老师

  来自北京大学的周江老师的演讲题目为《用电喷雾离子阱质谱及离子迁移质谱研究四链体DNA的形成、性质和与小分子的结合》。

  通过一系列实验周老师得出电喷雾离子阱质谱可观测到四链体DNA的形成、构象变化、以及与小分子结合能力等等,同其它方法相比,该方法更快速、更简单;其中离子迁移质谱是用于研究G-四链体 DNA的形成、构象变化最为成功的方法之一。

中国计量科学研究院 黄挺博士

  来自中国计量科学研究院的黄挺博士带来的报告题为《液相色谱-同位素稀释质谱联用法检测奶粉中维生素B6(吡哆醇)的含量》。

  维生素是人体中的重要物质,也是婴儿配方奶粉的重要组成部分。由于维生素的稳定性普遍不高,且奶粉基体成分比较复杂,所以维生素的高准确度分析是有待研究的课题。

  由于液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IDMS),利用化学性质与被检物一致的同位素内标物,可以校正样品处理过程中样品的损失,准确性高、重复性好、可实现复杂基体中微量组分的测定。

  黄博士在研究中,采用13C4-维生素B6作为内标物,使用LC-IDMS法测定奶粉中的B6(吡哆醇)的含量,并使用美国NIST的标准物质进行方法验证,最终得到了很好的结果。