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【求助】扫描电镜能谱成分分析
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发表于: 2015-7-29 17:19 作者: zouyou 来源: 分析测试百科网
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【求助】扫描电镜能谱成分分析
大家认为SEM-EDS打点分析的AT%和Weight% 结果可信度有多大,或者说是准确度,我感觉人为因素影响很大!
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【求助】扫描电镜能谱成分分析
我也来说两句
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jishiben
(2015-7-29 17:19:37)
不怕打击你的!EDS只能用作定性的分析吧!其实定性分析俺也不很相信,因为操作者的影响很大啊!只能作为初步判断的依据……
无怨无悔
(2015-7-29 17:20:07)
只要在制样过程中对于样子清洗干净(用电磁振动),对于成分分析的可信度是很高的。只不高(过)只是不能完全代表全部,因为只是微区的探测。
今生如此
(2015-7-29 17:20:41)
:shuai:不敢苟同这观点啊!据俺操作时得出的经验,有些元素是可以随意添加的!只是俺从没这么干过
大花猫bb
(2015-7-29 17:21:15)
SEM能谱的束斑一般是微米级(我们这边2μm左右的样子)的吧
所以要看这个选区的大小了
像有些小的结构(如纳米级的)的结果
只能参考下
另外一些小原子量的也不太准
当然 你的选区清洁情况至关重要
总之 EDS是半定量的手段
目前这个元素分析更准确的手段
应该可以采用原子探针相关手段
但不是很普遍
zouyou
(2015-7-29 17:21:48)
只能说EDS分析和XRD中的定量分析(K值法等)一样都是半定量的只能作参考 不能说准确 还有做EDS的时候往往会根据你自身材料的大概成分去确定 因为能谱分析的时候有些元素出现峰位相差很近 机器本身有时候是区分不清的 这就要我们人为的标峰 所以说对于人为处理是可以的 只要不是没有峰位强制标出来还是可以接受的 还有就是做EDS的时候一定要保证试样面干净 尤其是别手接触 不然会打出Na和Cl
大花猫bb
(2015-7-29 17:22:54)
只是有时候用面扫或是线扫来说明一些问题而已!EDS只是作为辅助的判断而已!
yuanyuan
(2015-7-29 17:23:30)
EDS是半定量分析,误差一般在5%~10%左右,是自动判断出元素后需要根据样品,人为的添加或去除某些不可能存在的元素,如果元素一点都没有显示也是0.这个还是具有一点的参考值
mimima
(2015-7-29 17:24:09)
不是随意添加不添加的问题。每个元素都有对应的峰,没有峰的元素你就算添加进去了,也还是没有峰。明眼人一眼就看出来了
大大
(2015-7-29 17:24:43)
EDS的结果其实是具有很高的可信度!但是由于各种原因,干扰的因素也有很多,因此需要实验分析人员对所测样品具有足够的基础知识,另外还要注意样品的清洁!比如不要用手触碰,否则容易导入手上油脂中的C等元素,另外对于O元素也是常常误标的,而且对于H等轻元素识别效果不好,如果你对这些都有了解,会有助于你自己的分析!
见过很多国外文章用EDS作为依据的。客观的说,对于普通的操作者而言,如果没有足够的知识储备和信心,建议还是将EDS作为辅助判定手段!
p1900
(2015-7-29 17:25:26)
EDS是可以做较为准确的定量分析的,前提是注意一下几点:
1.样品制备质量好;
2.EDS分析的标准试样(standards)质量有保证;
3.分析前及分析过程中隔段时间要做calibration(比如2hr),以保证分析电流一致。
如果有条件,楼主可考虑用WDS(波谱分析),定量分析精度比EDS高,但分析速度比较慢。
PP熊
(2015-7-29 17:27:00)
那你有没有注意过 有些峰会重合啊????嘿嘿……
蓝色雨梦
(2015-7-29 17:27:35)
扫描电镜的能谱分析出来的成分含量的不可信的,不信你可以在同一个式样上做两次成分分析,有事两次差别还是很大的它只是个定性半定量的分析
zouyou
(2015-7-29 17:28:05)
EDS很不靠谱,经常会无中生有,仅仅做定向分析用。
jishiben
(2015-7-29 17:28:41)
脏东西对打点的N、O是不影响很大?最近做电镜老师问我要N不,我说要,结果打出来N含量还挺高,但是从峰上看只是挨着氧有那么一点
xiaoxiaoai
(2015-7-29 17:29:13)
没有这个元素的话,加了也是白加啊,也没有计数。EDS对轻元素确实不灵敏
xiaoxiaojinglin
(2015-7-29 17:29:51)
我们一般作为参考值,他是半定量的数据,像是如果用来测主要矿物的成分的话,这种数据一般是不能用于发表的。。。
mimima
(2015-7-29 17:30:25)
我这边测试中心人员说对于轻元素(原子量大致20以下)
EDS不准的(个人对于EDS的原理不清楚,所以不能具体介绍)
对于N、O元素
有专门的氧氮分析测试
更加准确一些
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【求助】扫描电镜能谱成分分析
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jishiben (2015-7-29 17:19:37)
无怨无悔 (2015-7-29 17:20:07)
今生如此 (2015-7-29 17:20:41)
大花猫bb (2015-7-29 17:21:15)
所以要看这个选区的大小了
像有些小的结构(如纳米级的)的结果
只能参考下
另外一些小原子量的也不太准
当然 你的选区清洁情况至关重要
总之 EDS是半定量的手段
目前这个元素分析更准确的手段
应该可以采用原子探针相关手段
但不是很普遍
zouyou (2015-7-29 17:21:48)
大花猫bb (2015-7-29 17:22:54)
yuanyuan (2015-7-29 17:23:30)
mimima (2015-7-29 17:24:09)
大大 (2015-7-29 17:24:43)
见过很多国外文章用EDS作为依据的。客观的说,对于普通的操作者而言,如果没有足够的知识储备和信心,建议还是将EDS作为辅助判定手段!
p1900 (2015-7-29 17:25:26)
1.样品制备质量好;
2.EDS分析的标准试样(standards)质量有保证;
3.分析前及分析过程中隔段时间要做calibration(比如2hr),以保证分析电流一致。
如果有条件,楼主可考虑用WDS(波谱分析),定量分析精度比EDS高,但分析速度比较慢。
PP熊 (2015-7-29 17:27:00)
蓝色雨梦 (2015-7-29 17:27:35)
zouyou (2015-7-29 17:28:05)
jishiben (2015-7-29 17:28:41)
xiaoxiaoai (2015-7-29 17:29:13)
xiaoxiaojinglin (2015-7-29 17:29:51)
mimima (2015-7-29 17:30:25)
EDS不准的(个人对于EDS的原理不清楚,所以不能具体介绍)
对于N、O元素
有专门的氧氮分析测试
更加准确一些
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