中国质谱学会第31届年会分会报告(二)

2011-8-08 00:26 来源: 分析测试百科网
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北京市疾病预防控制中心的刘丽萍老师

  北京市疾病预防控制中心的刘丽萍老师作了题为《液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术分析饮用水中碘形态》的报告,以下是报告摘要:

  碘是人体必需的微量元素,在人体内被用于合成甲状腺激素。饮用水是人体摄入碘的主要途径之一,在水中碘主要以IO3-和I-形式存在。动物实验表明,摄入高剂量的碘会损伤机体,损伤程度不仅与摄入量有关,还与碘的存在形式有关。分析饮用水中碘的形态,对进一步探讨碘对人类健康的影响及在体内的作用机制有着重要意义。

  报告中采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)建立的试验方法,测定了北京地区井水、地下水及自来水中碘形态,结果表明,不同地区水中碘形态的含量有一定的差异,多数样品中碘酸根含量大于碘离子含量,

  HPLC-ICP/MS测定水中碘形态的分析方法简单、快速、灵敏、准确,适用于地下水及饮用水中碘形态的分析测定。

中国计量科学研究院 巢静波老师

  中国计量科学院的巢静波老师在会上作了题为《浊点萃取/膜萃取—ICP-MS技术用于纳米银与银离子的形态分析》的报告,以下是报告摘要:

  通过浊点萃取/膜萃取—ICP-MS技术主要作了两方面的工作。

  一是环境水样中衡量纳米银进行了分离、表征与测定。建立了浊点萃取与ICP-MS、TEM/SEM/EDS/UV-Vis等技术的痕量纳米银的定性和定量的测定方法,保持了纳米银的粒径和形状,能够满足环境水样中痕量纳米银的测定与追溯;

  二是抗菌产品及环境水样中纳米银与银离子的形态分析。纳米银的形态分析采用浊点萃取—微波消解—ICP-MS方法,总银采用微波消解—ICP-MS的方法,结果表明消解测定总银含量来定量纳米银的方法是不可靠的,必需将纳米银选择性萃取出来再进行定量。

钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心 余兴老师

  钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心的余兴老师作了题为《电感耦合等离子体质谱激光烧蚀进样技术新进展》的报告。以下是报告简要内容:

  激光烧蚀电感耦合等离子体质谱简介

  LA-ICP-MS是产生于20世纪80年代中后期,1985年Gray发表了第一篇应用文章,从而开创了激光烧蚀(LA)固体进样与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相联用的新分析技术。

  目前,LA-ICP-MS已在地球科学、材料科学、环境科学、核科学等领域得到了广泛的应用。分析范围从整体分析扩大到微区、表层分析,位置控制精度可达微米级,是进行原位统计分析的极佳工具。

  LA-ICP-MS面临的问题:元素的分馏效应和分析的校准问题。

  LA-ICP-MS的新进展

  余兴老师主要介绍了LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布分析技术等六个方面的新进展。

  采用飞秒级超短激光脉冲有利于抑制分馏效应,提高烧蚀效率。

  紫外激光在提高空间分辨率、降低分馏效应、改善分析精度等分析性能方面有重大作用。

  针对LA-ICP-MS所面临的校准问题,采用固液气溶胶混合进样的研究做了有益的探讨。

  借用湿法分析用的冶金标样制成集合式校准标样,可以在一定程度上解决目前LA-ICP-MS准确定量的分析难点。

  LA-ICP-MS作为一种高灵敏度、高精度并可提供多维的、高分辨阿信息的原位微区分析技术,可提供微区分析、偏析分析、深度分析以及夹杂物分析。

北京地质研究院分析测试研究所 张良圣老师

  北京地质研究院分析测试研究所的张良圣老师在会上作了题为《动态反应池电感耦合等离子体质谱法测定含钼和锆溶液中的痕量镉》的报告。以下是报告摘要:

  实验建立了动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定含钼和锆溶液中的痕量镉。研究结果表明,以氧气为反应气,DRC-ICP-MS 法测定含钼和锆溶液中的痕量镉,能有效地消除Mo和Zr对Cd的质谱干扰,方法检测限低,准确度高,可用来测定含钼和锆溶液中的痕量镉。

中国科学院油气资源研究重点实验室 李立武老师

  中国科学院油气资源研究重点实验室的李立武老师在会上作了题为《H2S硫同位素的质谱直接测定法》的报告。李老师的报告主要介绍了硫同位素的应用、传统S同位素分析方法以及H2S硫同位素直接分析法。

  硫同位素的应用非常广泛,可用于基础地质、地球化学、矿产资源、水文地质、气候变化等等。传统的同位素分析的气体主要是SO2和SF6两种气体。将不同相态的S通过样品制备变成SO2或SF6 ,再利用同位素质谱计测量其硫同位素组成。这种方法的优点是方法成熟,适用于多种类型样品。对于固态形式的硫样品制备过程比较简单。但同时也存在一定的不足,如对于H2S或溶液中的硫制备过程比较复杂。

  H2S硫同位素直接分析法可以通过简单的步骤,将固、液、气等不同相态的含硫化合物制备成H2S混合物,用MAT271质谱计或Delta系列同位素质谱计测定其硫同位素组成。此方法省去了将含H2S气体制备成固体,然后再转成SO2的过程,方法简单快速,同时减少了由于样品制备过程中反应不完全造成的误差。此外,此方法气体用量少,且不使用试剂,对环境和人身健康造成的影响小得多。这种方法的缺点是对硫酸盐和固体硫化物也需要制备,且对不能制备成H2S的固体硫化物无法分析。

西北核技术研究所 翟利华老师

  西北核技术研究所的翟利华老师在会上作了题为《同质异位素干扰下同位素比的电感耦合等离子体质谱分析技术研究》的报告。以下是报告摘要:

  同位素干扰几乎是所有质谱分析都必须面对的一种谱峰干扰。针对工作中遇到的实际问题应用DSI-ICP-MS技术,进行了同质异位素干扰下同位素比的测定技术研究,尽力了强同质异位素干扰下的同位素丰度比的DSI-ICP-MS测量技术,利用DSI进样中存在的不同元素间的热蒸发动态分离效应,可以从两(多)同质异位素混合信号中识别各自的信息,从而可实现同质异位素干扰下同位素比的DSI-ICP-MS测定。

  与常规ICP-MS溶液进样分析相比,DSI-ICP-MS分析技术灵敏度高,且在一定程度上解决了大量同质异位素干扰下同位素分析的瓶颈问题,是一种新的分析方法。

原子能院 张继龙老师

  原子能院的张继龙老师在会上作了题为《MC-ICP-MS测定辐照样品中94Nb/93Nb的方法研究》的报告,以下是报告摘要:

  Nb耐腐蚀和耐高温。燃料组件的包壳材料中添加Nb可用来增加抗氧化性。Nb的稳定同位素只有93Nb。但93Nb在反应堆中受中子照射后,通过(n,γ)反应生成94Nb,93Nb可作为示踪核监测中子注量。为了解决实验中存在的质谱干扰和数据校正问题,在MC-ICP-MS建立了测定辐照Nb样品中94Nb/93Nb的分析方法。

中国计量科学研究院 冯流星老师

  中国计量科学研究院的冯流星老师在会上作了题为《天然高砷地下水系统铁同位素研究》的报告。以下是报告摘要:

  高砷地下水中Fe同位素特征将为高砷地下水中Fe氧化物/氢氧化物的还原/微生物异化还原提供重要的依据。然而,高砷地下水中Fe同位素组成以及生物地球化学意义并不清楚。

  本研究的研究区选在内蒙古河套平原典型高砷地下水区域,对部分引用井水进行地下水采集、测试;另外,通过简单钻孔对不同深度的岩心进行取样,对沉积物样品进行采集、检测。

  通过消解—分离—测试(MC-ICP-MS)方法测试后,发现研究区地下水呈现Fe轻同位素富集,沉积物样品呈现重同位素富集。初步分析δ56Fe的变化与微生物异化还原所造成的分馏有关。