海水中的As、Sb、Bi 的测定

一、方法提要

被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，As、Sb使用KBH4（20g/L）还原，Bi使用KBH4（15g/L）还原，生成相应的气体。

二、试剂及其配制：

盐酸（分析纯）；

硝酸（分析纯）；

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中；

王水（1+1）：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。

As标准贮备液：称取0.1320g三氧化二砷（As2O3）溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，用20% H2SO4（v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100μg/mL。

Sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O）溶解于20mL20%HCl（v/v）溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl（v/v）溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为100μg/mL。

Bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为100μg/mL。

As标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl （v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液As浓度为100ng/mL。

Sb标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为100ng/mL。

Bi标准溶液：吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为100ng/mL。

三、仪器工作条件

       特制As、Sb、Bi高性能空芯阴极灯

       灯电流：80mA

       光电倍增管负高压：-300V

       泵速：80rpm

       空气流量：750mL/min

辅气流量：800 mL/min

四、标准工作液的配置

    取50mL比色管5支，依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50mL（各相当于As、Sb、Bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL），各加入10mL王水（1：1），然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中，加入10mL王水（1：1），放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，然后加入30mL蒸馏水，摇匀，加入5mL混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。

六、结果计算

                       ∑C标（if样-if白）*R
       公式：ω（As、Sb、Bi）/10-9= ∑if标         

                                     Ms
   其中：∑C标：标准浓度2.0 ng/mL

        ∑if标：标准2.0 ng/mL所测荧光强度

                              if样：样品所测的荧光强度

                              if白：样品空白所测的荧光强度

                             Ms：样品体积

                               R：分液体积比，R=10