对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.1mg的溶液。对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.04mg的溶液对照溶液(4)精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.01mg的溶液色谱条件见氯法齐明有关物质项下。系统适用性要求对照溶液(4)应显示清晰主斑点。...
色谱条件用2m玻璃色谱柱,以甲基硅橡胶(SE30)为固定液,涂布浓度为5%;柱温160℃测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含对氯酚不得过0.0025%挥发性杂质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取对氯酚检查项下经碱液洗涤后的本品适,用无水硫酸钠干燥。预试溶液取供试品溶液适量,用三氯甲烷稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。...
鉴别取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠10mg磷酸可待因6mg)置100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,用三氯甲烷30ml提取1次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤,三氯甲烷层置锥形瓶中减压蒸干,残留物作磷酸可待因鉴别用;将水层与洗涤液合并,滤入100ml量瓶中,用水稀释至刻度(约含双氯芬酸钠10mg),水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。...
鉴别取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠10mg磷酸可待因6mg)置100m1分液漏斗中;加0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml,摇匀,用三氯甲烷30ml提取1次,分取三氯甲烷液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤,三氯甲烷层置锥形瓶中减压蒸干,残留物作磷酸可待因鉴别用;将水层与洗涤液合并,滤入100ml量瓶中,用水稀释至刻度(约含双氯芬酸钠10mg),水溶液作双氯芬酸钠鉴别用。...
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