一、方法要点在硫磷酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化成五价,在尿素存在下,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,以N苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量,换算出钒的含量。铈干扰测定,应予以补正。1%的铈相当于0.36%的钒。本法适用于含钒量在0.2%~2%的测定。二、试剂(1)盐酸、硝酸、磷酸、硫酸。(2)高锰酸钾:0.5%溶液。...
其中正三价钒离子含量测定范围为0.00mol/L~2.50mol/L,正四价钒离子含量测定范围为0.00mol/L~2.50mol/L。 原理 电解液溶液中存在两种相邻价态钒离子。以高锰酸钾和低价钒之间的氧化还原反应为基础,在磷酸缓冲溶液中,采用高锰酸钾标准滴定溶液滴定电解液样品,将低价钒离子逐步氧化直至正五价,每一个电位的突跃对应一次钒价态的变化。...
一、方法要点在硫磷混酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化成五价,再于盐酸介质中五价钒与钽试剂(BPHA)生成紫色络合物,被三氯甲烷所萃取,根据色泽的深浅而测得钒的含量,本法适用于含钒量在0.1%~0.5%的测定。二、试剂与仪器(1)盐酸溶液、硝酸、硫酸(1+1)。(2)硫磷混酸:将硫酸120mL徐徐注入600mL水中,冷却后.加入磷酸100mL,混匀。...
其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。本法适用于0.1%以上铬的测定。...
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