ASTM D7644-10e1
用液体色谱法/串联质谱法(LC/MS/MS)测定水中的三溴乙醇,塔隆,敌鼠,杀鼠灵的标准试验方法

Standard Test Method for Determination of Bromadiolone, Brodifacoum, Diphacinone and Warfarin in Water by Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)

被代替

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标准号

ASTM D7644-10e1

发布

2010年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D7644-10e2

当前最新

ASTM D7644-23

 

 

适用范围

该测试方法是在美国 EPA 国家国土安全研究中心的支持下由芝加哥地区实验室 (CRL) 5 区开发的。溴敌隆、溴敌隆、敌鼠酮和华法林是灭鼠剂，用于控制对公众健康、重要栖息地、本土动植物、农作物、食品和水供应构成威胁的小鼠、大鼠和其他啮齿动物。这些灭鼠剂还带来人类和环境安全问题。华法林和敌鼠酮是第一代抗凝剂，而溴敌隆和溴迪法隆是第二代抗凝剂。抗凝剂会干扰血液凝固，失血过多可能导致死亡。由于多种原因，第二代抗凝剂尤其危险。它们具有剧毒，并在身体组织中存留很长时间。第二代抗凝剂被设计为单次喂养有毒，但死亡时间会在几天内发生。这使得啮齿动物在死亡前可以多次进食，导致尸体中的残留物可能是致死剂量的许多倍。该方法已针对所选杀鼠剂在试剂、表面和饮用水中的使用进行了研究。
1.1 本程序涵盖通过直接注射测定水中的溴敌隆、溴鼠灵、敌鼠酮和华法林（在本测试方法中统称为杀鼠剂）。使用液相色谱 (LC) 并通过串联质谱 (MS/MS) 进行检测。通过该方法对这些分析物进行定性和定量测定。该方法遵循多反应监测 (MRM) 质谱法。
1.2 灭鼠剂的检测验证水平（DVL）和报告范围列于表 1。
1.2.1 DVL 的浓度要求至少低于报告限（RL）3 倍，并具有信噪比大于3：1。图 1 显示了主要单反应监测 (SRM) 转变的信噪比，图 2 显示了灭鼠剂在 DVL 处的验证性 SRM 转变。
1.2.2 报告限值是根据 1 级校准标准的浓度计算的，如表 4 所示，考虑到用甲醇将 40 mL 水样稀释至最终体积 50 mL，以确保分析物的溶解度。
1.3 单位8212；以 SI 单位表示的值被视为标准值。本标准不包含其他计量单位。
1.4 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康实践并确定监管限制的适用性。

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