ASTM D7363-11
采用固相微萃取和气相色谱/质谱.选择离子检测模式测定沉淀物间隙水中前体及烷基多环芳香烃的标准试验方法

Standard Test Method for Determination of Parent and Alkyl Polycyclic Aromatics in Sediment Pore Water Using Solid-Phase Microextraction and Gas Chromatography/Mass Spectrometry in Selected Ion Monitoring Mode

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标准号

ASTM D7363-11

发布

2011年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D7363-13

当前最新

ASTM D7363-13a

 

 

适用范围

该方法直接测定环境沉积物孔隙水样品中溶解的PAH浓度。从环境监管的角度来看，该方法很重要，因为它可以实现分析灵敏度，以满足 USEPA 麻醉模型保护 PAH 污染沉积物中底栖生物的目标。使用溶剂萃取的监管方法尚未实现从纳克到毫克每升的宽校准范围以及纳克每升范围内所需的检测水平。此外，传统的溶剂萃取方法需要大量的等分体积（升或更大），使用大量的有机溶剂，并过滤以产生孔隙水。这种方法需要储存和处理大量沉积物样品，并在过滤和溶剂蒸发步骤中损失低分子量多环芳烃。该方法可用于测定孔隙水中纳克至毫克每升的 PAH 浓度。 SPME 萃取需要少量孔隙水，每次测定仅需 1.5 mL，几乎不产生溶剂萃取废物。
1.1 美国环境保护署 (USEPA) 受多环芳烃 (PAH) 污染的沉积物中的底栖生物麻醉模型为基于沉积物中间隙水或“孔隙水”中溶解的 PAH 浓度。该测试方法涵盖从受 PAH 影响的沉积物样品中分离孔隙水、去除胶体，以及随后测量孔隙水样品中所需 10 种母体 PAH 和 14 组烷基化子 PAH 的溶解浓度。使用固相微萃取 (SPME)，然后在选择离子监测 (SIM) 模式下进行气相色谱/质谱 (GC/MS) 分析来测定“24 种 PAH”。在提取之前引入目标化合物的同位素标记类似物，并用作定量参考。
1.2 较低分子量的 PAH 比较高分子量的 PAH 更易溶于水。因此，由于饱和水溶解度不同，孔隙水样品中 USEPA 规定的 PAH 浓度变化很大，范围从茚并[1,2,3-cd]芘的 0.2 956g/L 到萘的 31 000 956g/L。该方法可以测量低分子量 PAH 的毫克每升浓度和高分子量 PAH 的纳克每升浓度。
1.3 如果计算所有有毒单位 (TUc) 的总和，则 USEPA 麻醉模型可预测对底栖生物的毒性。孔隙水样品中测得的“34 种 PAH”大于或等于 1。因此，单个 PAH 测量所需的性能限值被定义为产生 1/34 有毒单位的单个 PAH 的浓度（图）。然而，根据对 120 个背景和受影响的沉积物孔隙水样品的分析，该方法的重点是 10 种母体 PAH 和 14 组烷基化 PAH，它们贡献了 95% 的有毒单位。消除其余 5-6 环母体 PAH 的主要原因是：(1) 这些 PAH 对孔隙水 TU 的贡献微不足道，(2) 这些 PAH 表现出极低的饱和溶解度，这将使这些化合物的检测变得困难在孔隙水中。该方法可以达到所需的检出限，范围从高分子量PAHs约0.01 956g/L到高分子量PAHs约3 956g/L。
1.4 本测试方法也可用于其他PAHs的测定。化合物（例如 Hawthorne 等人所述的 5 环和 6 环 PAH）。然而，本标准的使用者有责任确定除 1.1 和表 1 中引用的方法之外的 PAH 测定测试方法的有效性。本标准......

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