200多种农药的GC_MS法多残留测定

　　GC/MS 农药等同时检测方法(农产品)

　　1.分析目标化合物

　　参照附表。

　　2.仪器设备

　　气相色谱-质谱仪(GC/MS)。

　　3.试剂

　　除下所试剂外，使用附录2所列试剂。

　　0.5 mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)：称取52.7g磷酸氢二钾(K2HPO4)和30.2

　　g磷酸二氢钾(KH2PO4)，加约500 mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐

　　酸调整pH7.0后，加水至1L。

　　各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。

　　4.试验溶液的制备

　　1)提取方法

　　① 谷类、豆类和种子类

　　10.0g试样，加20mL水，放置15分钟。

　　加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，

　　抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。

　　取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0)，振

　　摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。

　　十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱

　　中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤

　　去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯

　　(3：1)混合溶液溶解。