1.引言
目前许多国内城镇给排水系统的水质监测站都配置了国外优秀品睥
的石墨炉原子吸收光谱仪用于检测水中的痕量金属元素含量。在使用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测时要消耗大量的石墨管·但原装进口石墨管一般都比较昂贵,因
此寻找国产石墨管.减少测定时的消耗,都是大家非常关心的问题。本文作者用美国PE公司的5100ZL石墨炉原子吸收光谱仪,对PE公司的THGA石墨管
与国家地质实验测试中心研制的高灵敏度横了
加热平台石墨管作了比较,结果表明国家地质实验测试中心研制的高灵敏度横向加热平台石墨管的性能可与PE公司的THGA石墨管相媲美,其性价比甚至大大优
于PE公司的THQA石墨管一完全可以替代进口。
2、实验部分
2.1实验方法
本文选择原子化温度低的铅和原子化温度高的钴、镍作待测元素。测定铅、钴时,由自动进样器进样15μl: 基体改进剂5μl。测定镍时.由自动进样器进样20μl:
2.2仪器及试剂
美国PE公司的5100zl石墨炉原子吸收光谱仪;带PE软件
的工作站;AS-71自动进样器;铅、钴、镍空心阴极灯;PE公司的THGA石墨管(用PE
tube表示);国家地质实验测试中心研制的高灵敏横向加热平台石墨管(用YY3 tube表示);99.99%氩气;大连化学物理研究所的除氧管。
国家标准物质研究中心提供的铅、钴、镍单元素标准溶液,1000ug/ml,根据需要配成使用溶液,保持1%HNO3(v/v)酸度;铅的基体改进剂(1%NH4H2PO4+0.1%HNa2HPO4);钴的基体改进剂(0.3%Mg(NO3)2);二次蒸馏水。
2.3仪器的工作条件
仪器的工作条件见下表1。
仪器的工作条件表(表1)
元素 |
波长(nm) |
狭缝(nm) |
灯电流(mA) |
程序升温过程 |
温度℃ |
升温时间(s) |
保持时间(s) |
铅 |
283.3 |
0.7 |
10 |
干燥阶段1 |
110 |
1 |
30 |
干燥阶段2 |
130 |
15 |
10 |
灰化阶段 |
850 |
10 |
20 |
原子化阶段 |
1500 |
0 |
3 |
清除阶段 |
2000 |
1 |
2 |
钴 |
242.5 |
0.2 |
30 |
干燥阶段1 |
110 |
1 |
30 |
干燥阶段2 |
130 |
15 |
10 |
灰化阶段 |
1400 |
10 |
10 |
原子化阶段 |
2400 |
0 |
4 |
清除阶段 |
2500 |
1 |
2 |
镍 |
232.0 |
0.2 |
25 |
干燥阶段1 |
110 |
1 |
30 |
干燥阶段2 |
130 |
15 |
10 |
灰化阶段 |
1100 |
10 |
10 |
原子化阶段 |
2300 |
0 |
5 |
清除阶段 |
2500 |
1 |
2 |
3、结果
3.1灵敏度比较
分别用不同的石墨管制作待测元素的标准曲线,求得其特征质量mo(pg/0.0044A),见表2。
不同石墨管的特征质量mo(pg/0.0044A)(表2)
石墨管 |
铅 |
钴 |
镍 |
PE tube |
33.2 |
27.5 |
23.6 |
YY3 tube |
23.1 |
13.2 |
18.3 |
3.2精密度试验及石墨管性能稳定性比较
分别用不同的石墨管测定高低两个浓度的待测元素配制样10次.得出其标准偏差和相对标准偏差,见表3。海口监测站自2002年1月起开始使用YY3
tube石墨管,实践证明YY3 tube石墨管性能稳定,每支石墨管的灵敏度、精密度、寿命有很好一致性,与PE
tube石墨管的一致性相当。并且每支石墨管在其寿命期的灵敏度、精密度都有很好的稳定性。在其寿命未期灵敏度、精密度明显改变以便及时换石墨管,这样可
以防止石墨管在运行时断裂而损坏石墨锥。
不同石墨管的精密度
项目 |
标准偏差(SD μg/l) |
相对标准偏差(%RSD) |
标准偏差(SD μg/l) |
相对标准偏差(%RSD) |
铅 |
样品含量(μg/l) |
5.00 |
25.0 |
PE tube |
0.17 |
3.07 |
0.13 |
0.51 |
YY3 tube |
0.14 |
2.53 |
0.12 |
0.47 |
钴 |
样品含量(μg/l) |
5.00 |
20.0 |
PE tube |
0.36 |
4.53 |
0.45 |
1.91 |
YY3 tube |
0.37 |
4.65 |
0.46 |
1.95 |
镍 |
样品含量(μg/l) |
10.0 |
30.0 |
PE tube |
0.59 |
5.62 |
0.95 |
3.00 |
YY3 tube |
0.29 |
2.76 |
|
2.49 |
3.4不同石墨管的寿命
以相同的仪器条件测水样品中铅含量,统计5支石墨管的平均寿命,见表4
石墨管 |
PE tube |
YY3 tube |
寿命(次数) |
406 |
819 |
3.5不同石墨管的价格
石墨管 |
PE tube |
YY3 tube |
价格(元/支) |
1393 |
265 |
4.结论
通过比较,表明国家地质实验测试中心研制的高灵敏度磺向加热平台石墨管的性能可与PE公司的THGA一手相媲美,其性价比甚至大大优于PE公司的
THGA石墨管,完全可以替代进口。国家地质实验测试中心除可提供高灵敏度横向加热平台石墨管外,还提供其它类型的石墨管.各监测站可根据自已的石墨炉原
子吸收光谱仪类型选择使用不同类型的石墨管。