采用氢化物原子荧光光谱法测定奶粉中汞含量原理如下：试样经酸加热消解后，在酸性价质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活回到基态时，发射出特征波长的原子荧光，其荧光强度与汞含量成正比，用标准曲线法定量。
1. 仪器和试剂
1.1 仪器
AF-2200双道顺序注射原子荧光光谱仪或AF-600系列原子荧光光谱仪;
恒温干燥箱;
压力消解罐;
玻璃器皿、聚四氟乙烯内罐均需以硝酸(1+9)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
1.2 试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
1.2.1 硝酸(优级纯)。
1.2.2 盐酸(优级纯)。
1.2.3 过氧化氢(30%)。
1.2.4 硝酸—重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用去离子水稀释至100mL。
1.2.5 硝酸(5+95)：移取50ml浓硝酸，用超纯水定容至1000ml，搅拌均匀。
1.2.6 氢氧化钾溶液(2g/L)：称取2.0g 氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀
1.2.7 硼氢化钾溶液(0.5g/L)：称取硼氢化钾0.5g, 溶于1000ml 2g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
1.2.8 2%盐酸溶液：移取20ml浓盐酸，用超纯水定容至1000ml，搅拌均匀。
1.2.9 汞标准储备液：准确称取1.0798g HgO加入(1+1)HCl 70mL溶解，加入24mL(1+1)HNO3和1.0g
K2Cr2O7，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液Hg浓度为1mg/mL。或由国家标准物质研究中心提供的Hg标准贮备溶液(1mg/mL或100μg/mL)。
1.2.10汞标准使用液：
(1)采用单点自动配制曲线法，绘制浓度为0.05，0.1，0.2，0.4，0.8ng/mL的校准曲线。
(2)手动配制法：用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)，用硝酸—重铬酸钾溶液逐级稀释至10ng/mL。用10ng/mL汞标准使用液配制标准曲线，10ng/mL汞标准使用液用硝酸(5+95)稀释成0.05，0.1，0.2，0.4，0.8ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
2.样品消解(压力消解罐消解法)
精确称取0.5g奶粉样品于聚四氟乙烯内罐中，加入10mL浓HNO3，静止片刻再加入
3mL H2O2
，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放置过夜，第二天把消解罐放入恒温干燥箱中，180℃温度下保持4h，关闭恒温干燥箱，消解罐在箱内自然冷却至室温，将消化液洗入25.0mL比色管中，用少量水多次洗涤内罐，洗液合并于比色管中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白，待测。
3.测定
3.1 仪器条件
光电倍增管负高压：260V ;汞空心阴极灯电流：30mA ;原子化器温度：200℃;
原子化方式：冷原子;原子化器高度：7mm ;氩气流速：载气600mL/min，辅助气500mL/min ;
测量方式：标准曲线法;信号类型：峰面积;读数延迟时间3.0s，读数时间19.0s。
3.2 测定方法
在仪器测量界面设定好仪器最佳条件，在样品信息界面输入以下参数：样品类型，样品量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的含量单位等，设置完毕。预热空心阴极灯30min
后开
始测量。先测试载流空白，等读数稳定后测试标准系列，绘制标准曲线，再测试样品。测定完毕，仪器自动计算分析结果，选择“打应报告”
即可将测定结果自动打应。
