无机分析的珠峰

　　一、事由

　　 1．《理化检验—化学手册》2012年7期刊登了某大学L老师发表的ICP—MS测定单矿物中稀土（以下简称L文）。说明，至今分析化学工作者仍关注矿物中单个稀土的光谱分析。

　　 2．以某元素为主题才出版的《XX元素分析化学》，我印象中以武汉大学化学系写的《稀土元素分析化学》为最好。好在上、下两册内容丰富、全面、学术价值高。该书的核心价值在于：

　　A．稀土元素与非稀土元素的离子交换分离；

　　B．稀土元素之间的离子交换分离。

　　 从难度来说，尤其A为最难，A的分离核心又在阳离子交换分离。A文的价值也在介绍稀土元素与非稀土元素的阳离子交换分离。

　　3．从历年AA来看，稀土元素的文献比例一直属最多的，亦即最为国外分析化学工作者的关注。关注的原因，我认为由于15种稀土元素的测定是公认困难的难题，大家都想在这一课题上试一下自己身手。就像珠峰最高、最难攀登，世界优秀的登山运动员都以登上珠峰为自己登山事业的顶峰。为了增加难度系数，登珠峰又分为：

　　A．登上珠峰次数最多者；

　　B．登上珠峰女性年龄最长者；

　　C．登上珠峰不带氧气者；

　　D．登上珠峰在最不利季节登顶者；

　　E．从北坡或南坡登顶者；

　　F．在顶上停留时间最长者；

　　......

　　以上，都是登山运动员自己增加难度系数，自己挑战自己，以体观自己的价值…….

　　4．我国核工业部历史上曾两次组织单个稀土光谱分析攻关

　　A．1963年起全国有多家分析化学知名机构与核工业部所属分析化学研究室共同攻关《铀中超微量钆、钐、铕和镝的光谱分析》；

　　B．1972年核工业部和冶金工业部共10个分析化学研究室共同攻关《反应堆用铝合金中超微量钆、钐、铕和镝的光谱分析》。

　　 我幸运，这两次攻关都是由我攻下的，由《核工业部会议纪要》、《分析化学》和《化学通报》已发表的论文证实。

　　二、与L老师讨论

　　1．我在1972年前已完成《岩石、铀矿石、独居石中15种稀土元素的小型阳离子交换分离—光谱法测定》并发表在《分析化学》1976.5（4）：353—356上，题目是《小型阳离子交换柱及Kd40法在离子交换分离中的应用》，该文核心：

　　A．用小型阳离子交换柱（干树脂量为1.0克、树脂层体积3.0毫升）分离；

　　B．用1.75mol/L HCl有效洗下非稀土，此时非稀土元素的Kd＜15，属易淋洗，而稀土元素Kd＞40，属强吸附，两者易有效分离；

　　C．用4.8mol/L HCl洗下稀土，此时稀土元素的Kd＜10，属易淋洗。

　　 即分离的依据十分明确。

　　2．与L老师讨论，不当之处请L老师指教：

　　A．分离金红石（约95%二氧化钛和1.5%氧化铁）非稀土。建议将1.25mol/L HNO3和1.25mol/L HCl改为1.6mol/L HCl，另外：相同浓度 HCl和HNO3， HCl比HNO3有更好的淋洗Ti4+和Fe3+的效果。

　　理由：此时Fe3+和Ti4+的Kd才为均小于10，易淋洗。

　　B．从阳离子树脂洗下稀土。建议将3.5mol/L HCl改为4.8mol/L，因为只有 HCl浓度大于4mol/L，稀土元素的Kd＜10，易淋洗。用3.5mol/L HCl是不容易洗下稀土元素，尤其不易洗下最强吸附树脂的La和Ce，即此时La和Ce的Kd大于 10。

　　另外，建议L老师将装的阳离子交换柱说明柱的内径、树脂层高度以及树脂层总体积（毫升）。

　　三、无机分析化学的顶峰

　　 顶峰是稀土分析，尤其是岩石/矿物中的稀土分析。问题不在于能不能分析，而在于哪个分析方法更准、更快、更有学术价值。就像男子百米，问题在于哪位跑得最快。

　　让矿石和岩石中15种稀土元素的分析方法百花齐放。

　　附：如果您认为岩石/矿石中单个稀土的分析不是顶峰，那么，请您指教，哪个是顶峰呢？哪个更得到国内外分析化学工作者（公认）关注呢？