SPE-04自动固相萃取仪应用
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下一篇 2013-11-14 14:18:35
血浆中的中极性和低极性小分子的离线固相萃取
血浆样品经离心去蛋白后取1毫升, 用水稀释至7毫升, 用高效C18 SPE柱(50毫克/3毫升)萃取。以下是SPE-04的方法设置：
| 步骤 |
操作 |
流速 （mL/min） |
体积 （mL） |
注释 |
| 0 |
Elute 1 |
10 |
3.0 |
用 3 mL 甲醇活化萃取柱 |
| 1 |
Add samp |
10 |
10.0 |
加样10毫升（其中后3毫升为空气） |
| 2 |
Rinse 2 |
10 |
3.0 |
用3毫升水清洗样品瓶, 清洗液加到SPE柱 |
| 2 |
Rinse 2 |
10 |
3.0 |
再用3毫升水清洗样品瓶, 清洗液加到SPE柱 |
| 4 |
Blow air |
20 |
40 |
用空气吹干萃取柱 |
| 5 |
Elute 3 |
10 |
0.0 |
将淋洗溶剂切换到乙酸乙酯 |
| 6 |
Collect |
5 |
1 |
用乙酸乙酯洗脱, 收集1毫升组分 |
由于使用了高效SPE柱, 使用1毫升溶剂就可以把目标组份完全洗脱下来, 省去了后续的浓缩步骤。
1) 血浆样品经离心去蛋白后取0.5毫升, 用水稀释至4毫升, 用高效SPE柱萃取
2) 用2毫升水清洗SPE柱, 然后用0.5毫升甲醇洗脱/收集
3) 与丹磺酰氯和碱性缓冲液进行衍生化
4) 液相色谱进样
5) 触发液相色谱分析
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