在
X荧光光谱仪分析中，氧化物的硼酸盐熔融制样
技术由于消除了样品的粒度效应和矿物效应，同时样品被稀释，又大大降低了不同元素间的相互干扰，被认为是X射线荧光分析中最精确的制样方法，该方法结果准确可靠。
1、存在问题
熔融制样需要在铂金坩埚内进行，而单质类物质如硅铝碳和铁等在高温时可以和铂形成共融物，严重腐蚀铂金坩埚，含量为95%铂+5%金的铂黄坩埚作为贵重物品，在制样过程中尤其要保证其绝对
安全，故合金类样品要想熔融制样，一般均采用离心浇注机制成玻璃融片，离心浇注机价格昂贵，大大提高试样分析成本。
对于合金样品，如果进行充分的预氧化，使单质类物质转变为氧化态后，就可以经高温熔融制取出玻璃熔片，从而实现铁合金的熔融制样分析。单质硅和铝都可以和强碱反应，生产相应的硅酸盐和铝酸盐，可以很容易地把用传统氧化剂很难氧化的单质硅氧化，然后进一步熔融制成均匀完美的玻璃融片。
2、氧化剂的选择
在选用氧化剂中，用了LiOH而 非NaOH，这是因为，第一，NaOH在空气中发生潮解，很难用分析天平准确称量，不具备准确称量的条件，而LiOH吸潮性很弱，完全可实现准确称量；第二，LiOH中Li元素的原子系数很低，对X射线的吸收很小，不会对其它元素产生干扰和影响。
3、熔剂试剂的空白
X荧光分析具有它的特殊性，X射线管衰减率较低，仪器稳定性好，一般绘制好的工作曲线，应用一年以上是正常的，而我们采用X荧光熔融分析，使用的熔剂脱模剂等每天都在消耗，尤其是大批量进厂检验，熔剂试剂消耗量较大，不可能采用优级纯或光谱纯等试剂，同时，正常的熔样，熔剂量是试样量的8～12倍，试剂中被测成分新的含量不可忽视，有时SiO2 Fe等成分出现系统偏高或偏低，为此，对使用的不同厂家不同批次的试剂，熔剂中杂质成分有很大的差异，采用一家的熔剂，每一批熔剂作验收试验，差异较大的及时校正工作曲线，以保证荧光分析的准确性。
4、样品的粒度
作为熔融分析，样品的粒度对熔融效果有一定的影响，样品粒度较小，总的表面积较大，与熔剂接触的几率增大，熔融的速度加快，否则，熔样不完全，造成成分不均匀而影响分析结果 但过度要求样品很细的粒度，势必增加制样的难度，选用固定制样量和制样时间，进行熔样时间试验，选择最佳熔样方法，严格控制熔样条件，保证了熔样效果。
5、操作步骤
(1) 坩埚挂壁
在坩埚挂壁中，首先用熔剂在铂金坩埚内形成一层保护膜，然后在保护膜内进行样品的预氧化，有效防止硅铁对铂金坩埚的侵蚀，脱模剂用量和冷却前的摇动是坩埚挂壁的主要影响因素，经过大量实验发现，采用6.0000g四硼酸锂，加入5滴50%的碘化钾溶液，在1000℃下静熔4min，动熔6min，取出后缓慢旋转坩埚，可以使熔剂均匀挂壁，从而在坩埚内形成一层保护膜。
(2) 硅铁样品预氧化
在样品预氧化阶段，该阶段关键点在于温度的控制，温度过低，反应速度太慢; 温度太高，反应太剧烈而不易控制，发生喷溅甚至导致爆炸致使混合物崩出坩埚外 经过试验，采用固体氢氧化锂，在电热板上加热1～2min，保证有合适的温度促使反应发生，采用缓慢滴加蒸馏水的办法控制整个反应过程，确保氧化在3min完成在样品用量上，单质硅作为一类用传统固体氧化剂很难氧化的物质，试样的用量不宜太多，经反复试验其它品种的铁合金可以称量至0.2g，对硅铁来说，称量0.1g就可以了，超过0.1g有氧化不完全，发生腐蚀坩埚的危险。
(3) 硅铁样品熔融
待预氧化反应结束后，加入0.500g碳酸锂1.000g硼酸，在电炉上( 温度200～300℃) 加热蒸干剩余水分( 控制电炉温度，使反应过程不要太剧烈，时间在10～15min) ， 使氧化反应更加完全 冷却后，在坩埚内加入5滴50%的碘化钾溶液，将坩埚在960℃静熔6min，动熔12min，取出冷却后倒出熔片待分析使用。
