如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了
[离子色谱原创]离子色谱2群讨论-同一个样品进样重现性差
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下一篇 2009-09-18 08:12:09
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问题来自离子色谱2群(81052181)的讨论
提出问题:
新雨(84018598) 18:40:17
为什么我最近同一个样品峰面积之间差很大
新雨(84018598) 18:40:26
不知道哪里出问题了
分析问题:
同一个样品峰面积相差大,也就是重现性差。
这种现象有以下几种可能
1. 仪器不稳定,此时进样后,所有离子的重现性都差,产生的是系统误差。
2. 进样系统有
污染(包括注射器、进样阀、针位),进样时各离子被带入定量环,使分析重现性差。
3. 个别离子重现性差,可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开,而其它离子的量不好控制,造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。
4. 进样量少也会造成重现性差,
色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍,如果进样量小于这个数,且小很多,比如只有2倍,就会造成重现性差。
5. 进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差,当进样阀的废液管的高度低于进样口时,如果进样后注射器从进样口中取出,那么样品就会虹吸至废液中,使定量环中吸入针位中的溶液,或是干脆定量环吸空了。
6. 色谱柱性能下降,峰形不正常,且前后两针进样峰形不一样,也会使峰面积有差别。
7. 样品离子的浓度太高,在仪器线性范围以外
8. 谱图处理时,对峰的判别不准确,造成积分不准确。
了解问题:
1.用户配混合标样连续进样后,除氟以外其它离子的重现性都没有问题。
2.为了直接了解谱图情况,请新雨将图发了过来,如下图
1.JPG点击图片可看清楚大图
观察谱图发现色谱柱的柱效已经很低了,-新雨-和-施磊-对谱图的处理是没有问题的,硫酸根只有500多,峰很平,且氟离子与水峰没有
分离
2.jpg点击图片可看清楚大图
3.色谱柱是国产的NJ-SA-4A,仪器为CIC-100。
4.淋洗液为1.92mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。流速1.5mL/min.
5.色谱柱在仪器到货时就是现在的情况
原因分析:
通过了解问题的第1条我们可以知道:
1. 仪器是稳定的
2. 进样量没问题
3. 不存在虹吸的问题
4. 色谱柱峰形也没太大问题,至少氟以外的其它离子没问题
5. 污染问题,有可能是氟离子被污染,有待排除
通过了解问题的第2条我们可以知道:
1. 判峰没有问题,对谱图的处理完全正确。
2. 色谱柱柱效也降,且很低,会造成峰分离度下降,硫酸根的理论塔板数只有500多。
3. 氟离子与水峰没有分离,这就是造成重现性差的根本原因。
为什么氟离子与水峰分不开呢?又为什么与水峰分不开会影响重现性呢?
分不开有两个原因
1. 色谱柱性能差,可能是柱子长期使用后柱效下降,大多用户都会遇到这种情况,也可能是色谱柱的质量有问题,这就要与色谱柱的
标准谱图对比了,NJ-SA-4A色谱柱每一批的柱子,保留时间有所差别,其色谱图大致如下图所示:
3.jpg点击图片可看清楚大图
2. 抑制器死体积大,造成已经分离的峰在抑制器中发生扩展,使分离度下降,而这个柱子本来水峰与氟离子的分离度就差,如果再在抑制器中发生扩展就会分不开了。
离子色谱柱的柱效都要低于液相柱,与后面连接的抑制器的死体积有很大关系,
液相色谱是柱后直接连接
检测池的。有关抑制器相关介绍可以参见
http://www.antpedia.com/index.ph ... wspace-itemid-46494解决问题:
判断是色谱柱或抑制器的问题,解决的办法只有换新柱或抑制器
[
本帖最后由 离子色谱 于 2009-8-20 05:56 编辑 ]
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