尼高力红外光谱仪 330 FT-IR使用规程

尼高力红外光谱仪 330 FT-IR使用规程

1.打上电源开关。

2 .打开尼高力红外光谱仪 330 FT-IR电源开关

3. 计算机启动

4.系统启动

5. 用鼠标双击 OMNIC图标,键入密码,按“OK”,重复键入密码, 按“OK”,进入红外分析操作窗口

6. 点击“ Edit ”出现下拉菜单，单击“ Edit Toolbar ”，出现两行快捷键图标。

7.上行图标是软件所有的快捷键图标，下行为当前应用的图标。利用鼠标拖动下行的图标至回收桶可删除当前快捷键。利用鼠标拖动上行的图标到 下行空图标处可增加当前快捷键确定后单击“ OK ”，单击“ cancel ”可恢复原设置回到OMNIC工作桌面。

8.红外光谱仪的校正

红外光谱仪需在每天使用前进行校正。单击主菜单“Collect”条，出现下拉框，单击“Experiment Setup...” 出现“Experiment Setup”窗，于“Collect”栏设定扫描次数，响应值及截止函数(通常选Transmittance)(当仪器正常使用时，方法已设定，不需重新设定)。在“Background Handing”中选择“Collect background after every sample”则收集完样品后再收集空白

9.样品测定

10.对溴化钾的质量要求

用溴化钾制成空白片，以空气作参比，录制光谱图，基线应大于75%，透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。

11. 每次做样取 适 量的KBr于 称 量瓶中, 在红外灯下烘1小时或在恒温105℃ 下烘3小时,取出后置干燥器中待 用。

12. 溴化钾压片法：

取供试品约0.3mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时) ，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾约100mg，充分研磨混匀(向同一方向研磨)，移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。

13. 浆糊法：

取干燥本品约15mg，置玛瑙研钵中，同一方向研磨。用滴管滴加相当量的石蜡油，混合研匀使成糊状，用不锈钢小铲取出均匀地涂在溴化钾窗片上，放上另一窗片压紧。

14. 采集样品前，单击“ Collect ”菜单下的“ Experiment Setup ”，选择“ Diagnostic ”观察各项是否正常( 不正常图标上会出现红色“ / ” ) 各项正常后, 把制好的样品压片放入样品室, 选择“ Bench ”, 当Gain为1时最大值(Max)：不少于3如果过小可以调节增益, 再按“OK”。

15. 采集样品：单击主菜单“ Collect ”条下“ Collect Sample”条或窗口上“Col Smp”图标，出现时间对话框，确定后单击“OK”，再单击“OK”。

4.7 采集背景：样品采集完毕后,出现收集背景提示框, 把样品从样品室中取出, 将空白片插进去，单击“OK”，开始采集背景。

16. 采集背景后，计算机会自动扣除背景，最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。

17. 处理图谱

18. 用鼠标单击“ Displim ”图标， 跳出对话框， 在X-Axis limits 的Start处输入 4000, End处输入400;在Y-Axis limits Start处输入0，End处输入100，单击“ OK ”。若原来坐标不在以上设定范围, 则会出现一个新图谱, 用鼠标选中旧图谱, 单击窗口图标“Clear”清除。

19.单击“ Display setup ”，出现对话框，选择“ Sampling information ”，用鼠标点击选择全部样品信息，并选择注解(Annotation)、显示X-轴、Y-轴。单击OK。观察所给图谱是否满意, 如满意打印。

20. 运用找峰功能，单击 “ Find peaks ”。用鼠标调节屏幕左边的灵敏度, 光谱中，仪器的分辨率要求清晰地分辨出主要的峰，满意后打印。

4.14单击 “Analyze ”,选“library setup ” 显示吸收图谱库。在吸收图谱库的标准对照图谱库中选择相应产品的相应标准对照图谱，点击“add”，在右框中选择该图谱，点击“search”,仪器自动将样品的图谱与所选的对照标准图谱对比,要求匹配率达到90%以上。

21. 最大吸收峰的吸收强度不少于20%透光率，基线透光率必须大于95%

22.标准对照图谱的录制：应由两名检验员分别录制标准品的图谱，与上一批次的标准对照图谱进行对照，匹配率不低于90%

23.标准对照图谱的管理：标准图谱应适时更新并保存于标准图谱库中，标准图谱库文件夹的名称处标明更新年月

24.模具的清洁

压模用完后,应先用软纸轻擦掉残留的固体,再用相溶的溶剂清洗,(如样品易溶于水，则用水清洗.如样品易溶于有机溶剂,则用乙醇或甲苯清洗)，肉眼观察已无固体残留后用蒸馏水冲洗三次。清洁完的模具放于红外灯下照射干燥1小时，干燥后放于干燥器内保存。

25.红外光谱仪清洁

进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器，样品分析前应确保样品室内硅胶干燥, 无上批残留的样品粉末，样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染，用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。

26.关机

27. 先退出OMNIC 窗口,单击右上角“X”或主菜单“File”条下的“Exit”。

28. 单击 Windows 工作平台左下角“Start”,单击“Shut Down”,关闭计算机主机。

29. 关闭FT-IR电源开关。

30.作好仪器使用记录。

31.红外光谱仪样品室的硅胶必须每天更换上已烘好、干燥的硅胶。

32.放置红外光谱仪的分析室必须配备抽湿装置控制%RH<65%, 温度15–30℃。

注：最好不要关红外的电源，长开都是可以的