昨天尝试使用的二甲基甲酰胺测定非色谱法记录及闲话

        近日被经理安排到泉州督导超纤厂客户的水样采集，但是客户在早上第一次采样后就希望知道工厂排放口中二甲基甲酰胺的浓度大概在什么范围，而我们不可能马上吧采集到的水样送回福州的实验室做GC分析，客户工厂里也没有GC之类的分析仪器。

        在了解了客户工厂中的实验室条件后，我做出的应急检测方法如下：

检测思路：

        让二甲基甲酰胺与羟胺反应，生成异羟肟酸系列，异羟肟酸系列再与铁离子络合，这样可能会出现红色的络合物，对这样的络合物进行比色分析，即可以大概知道客户水样中的二甲基甲酰胺含量（给段博知道我想的这么含糊，估计要说：别说你的有机化学是我教的，丢不起这个人）。

试剂配制：

        羟胺溶液：3mol/L的氢氧化钠溶液与2mol/L的盐酸羟胺等体积混合。

        显色溶液：20g氯化铁溶于0.1mol/L的盐酸溶液中。

        调节溶液：1mol/L的盐酸

标准系列：

          0，10，20，30，40mg/L的二甲基甲酰胺溶液，但是由于用的是工业品，所以品相不是很纯，不过密度倒好，基本是0.93与0.94之间，与水密度相差不大。

实验过程：

         1、在25mL的比色管中加入10mL样品或标样、6mL羟胺溶液（即内含氢氧化钠会在9当量，后面需要盐酸调节pH），混匀，水浴30摄氏度左右加热1小时。

         2、冷却后，加入9mL1mol/L的盐酸，2mL显色溶液，放置1分钟，显色后用722分光光度计测定。

显色结果：

        所显色后的情况如图所示，效果还算理想，在722分光光度计上作吸收实验时大约在500nm左右有高吸收值，标准曲线梯度也可以接受，但是显色稳定时间是个麻烦，开始时会慢慢变深（应该是反应时间不够，二甲基甲酰胺与盐酸羟胺反应尚不完全），大约50分钟左右这个棕红色就会慢慢退去，悲剧。

某些碎碎念：

        这个方法首先在现有的数据上，我不能很好的判断样品和标样中的二甲基甲酰胺是否已经与盐酸羟胺反应完全，只能通过对显色稳定时间的判断和梯度来大约估计，但是从结果来看应该在盐酸羟胺的加入量上没什么大问题。 改天应该做下加热1小时和加热2小时甚至4小时的反应进度试验，呵呵。

        其次，这个反应的酸度控制也是估算值，碱性化的盐酸羟胺是按我在凤凰纸业时造纸化学品检测方法中的某些记忆配制的，很难说是否是最佳反应条件。    

        再次，能与羟胺反应的其实并不止二甲基甲酰胺，没过色谱的情况下这个方法在抗干扰能力方面还有待检验，同时，检出限和加标回收实验也是回到实验后要补做的实验。不过应该以后不怎么会用上，呵呵，还是推荐日本北川的检测管，那个比这个方法简单的多，这个只是应急的，后续试验如果要做我估计也会让接手我工作的人做吧，毕竟明天回福州后就要马上移交工作北上成都面试。

        如果大家看过这个方法后觉得有什么不对的地方，还望不吝赐教啊。

显色实验