高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱法分析生物样品中硒 的化学形态

分析化学 （FENXI HUAXUE ）第 34 卷,第 6 期,  2006 年 6 月， 749 ～ 753    研究报告                                                  Chinese Journal of  Analytical  Chemistry      

喻宏伟        陈春英*        高愈希        李 柏     柴之芳 

（中国科学院高能物理研究所和中国科学院核分析技术重点实验室，北京 100049 ） 

摘  要   建立了用于生物样品中含硒化合物在线分离分析的联用方法。用反相离子对高效液相色谱（RP-IP- HPLC）分离含硒化合物，用 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）在线分析硒含量。与标准化合物 的色谱图和工作曲线对照进行定性和定量分析，实现了对硒酸钠、亚硒酸钠、硒代胱氨酸、硒代胱胺、硒代蛋氨酸、硒代尿素和三 甲基硒离子等 7  种生物体常见 的含硒小分子 的分析，检 出限为 0. 1 ～ 1. 5  μg/  L；线性范 围为 1 ～ 100 μg/  L，应用于人血清、尿、肝组织细胞质溶胶等样品中含硒小分子的形态分析，所需进样量仅 50  μL，各含硒化合物加标回收率在 93%  ～ 117  % 。本方法操作简便，灵敏度高，重现性好，适合于各种生物样品中含硒小分子的形态分析。 

关键词    反相离子对高效液相色谱，电感耦合等离子体质谱，联用技术，生物样品，形态分析，硒 

色谱系统为 Waters 公司 的 626  非金属流路 四元梯度泵，并配有 Waters  600S  控制器；Elemental X7 系列 ICP 质谱仪（美国 Thermo 公司）