白兰地—糠醛的测定—毛细管柱气相色谱法

　　1 范围

　　本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中糠醛的含量。

　　本方法适用于各类白兰地中糠醛含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，测定值保留二位小数。

　　2 原理

　　根据糠醛和与白兰地中其它组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

　　3 试剂

　　3.1 基准乙醇

　　经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。

　　3.2 乙醇溶液，40%(v/v)

　　以基准乙醇，用蒸馏水配成40%(v/v)乙醇溶液。

　　3.3 糠醛标准溶液，1%(v/v)

　　用全套玻璃装置重蒸分析纯糠醛，收集159~162℃无色馏出液，贮存于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

　　吸取1.00mL重蒸糠醛，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液含糠醛为 1%(v/v)。

　　3.4 4-甲基-2-戊醇内标溶液，2%(v/v)

　　吸取2.00mL色谱纯试剂4-甲基-2-戊醇，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液含4-甲基-2-戊醇为2%(v/v)。

　　4 仪器

　　4.1 毛细管气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器

　　4.2 PEG20M或FFAP系列毛细管柱，内径0.20~0.32mm，柱长30～50m

　　4.3 微量注样器，10μl

　　5 操作步骤

　　5.1 色谱条件

　　按仪器使用手册调整载气(载气为高纯氮，纯度应优于99.9995%)、空气、氢气、补充气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使糠醛的拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰和内标峰与白兰地中其它组分的色谱峰彼此间获得较好的分离。进样口与检测器的温度在250℃左右，分流比为30～60，色谱柱柱温从较低温度逐步程序升温至低于柱最高使用温度约10℃，也可采用几阶程序升温方式缩短运行时间。

　　5.2相对校正因子f值的测定

　　分别准确吸取1%(v/v) 糠醛标准溶液1.00 mL，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，加入2%(v/v)4-甲基-2-戊醇内标溶液1.00mL，混匀。待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1μL，记录样品中各种组分和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出各种组分的相对质量校正因子f值。

　　5.3样品的测定

　　于 10mL容量瓶中倒入待测白兰地试样至刻度，准确加入0.10mL4-甲基-2-戊醇内标溶液，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定糠醛和内标的峰位，并记录糠醛与内标的峰面积。1

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　　6 结果计算

　　按下式计算各种组分的含量：

　　f =1211ddAA×内 (1)

　　X1=1000122×××IfAA内 (2)

　　X= EX100× (3)

　　式中：f —糠醛的相对质量校正因子;

　　X1 —样品中糠醛的含量，g/L;

　　X —样品中糠醛的含量，g/L[100%(V/V)乙醇];

　　A 内1—f值测定时内标的峰面积;

　　A1 — f 值测定时糠醛的峰面积;

　　A内2 —样品测定时内标的峰面积;

　　A2 —样品测定时糠醛的峰面积;

　　d2 —糠醛的相对密度;

　　d1 —内标物的相对密度;

　　I —添加在样品中的内标含量，mg/L。

　　E —样品的实测酒精度;

　　7 精密度

　　同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的10%。

　　8 参考文献

　　GB 11856-1997“白兰地”中6.7“糠醛的测定” 内“第一法 气相色谱法”。