现代透射电镜在钢铁中的应用

上一篇 / 下一篇  2010-06-08 11:30:27

  1.前言

  随着纳米科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,人们亟需更加深刻地认识、了解微观世界。透射电子显微镜是研究物质微观世界的强有力工具之一,它可以帮助人们取得高放大倍率、高空间分辨率的结构信息和化学组成。

  透射电镜早期的发展步伐是较慢的,但从1980年代中后期,特别是进入1990年代后期,电镜的发展进入了一个快速发展的时期。这主要得益于电子技术、真空技术、计算机技术等的飞跃式发展。现代透射电镜尽管其基本组成结构、基本工作原理未发生本质上大的变革,但其主机系统各组成部分的稳定性大大提高,因而现代电镜的综合稳定性较早期的电镜好很多。再结合新的计算机技术,透射电镜的控制和操作变为全数字化、全电脑控制,现代电镜的性能得以显著提高。这一点体现在:得到一张高分辨透射照片现在非常容易;在材料分析中,电镜主机和能谱仪等分析性附件可以十分方便地相互配合。透射电镜在材料科学中应用越来越广泛。


  2.透镜的特点及应用

  2.1组成与原理

  现代透射电子显微镜是由电镜主机以及各种附件的有机组合。其中,主机部分由电子枪、镜筒、样品台、照相系统、高压系统、真空系统及电镜控制系统等核心部分组成。现代透射电镜根据应用要求不同,将最高加速电压设计为120kV、200kV和300kV,这三种高压是材料研究中最常用的。镜筒中最核心的部分是物镜,根据应用要求可以选择不同的物镜。

  透射电镜的基本工作原理是:以电子束作为光源,用电磁透镜对入射电子所穿透的样品聚焦成像,获得样品结构信息。据此,透射电镜首先作为一个放大镜和电子衍射仪。从放大镜的角度来看,在较低的放大倍数时,主要观察样品的形貌,在高倍时可以得到高分辨照片,不同情况下需要用不同的衬度原理来解释,这往往需要非常专业的电子光学知识。由于透射电镜上得到的高分辨照片往往受到各种因素,比如物镜的球差、样品的厚度不均一性等的影响,对高分辨照片的解释有时是很困难的。这就要求分析者必须结合透射电镜的分析功能来辅助分析和判断。现代透射电镜除了在高分辨性能上着力发展外,在分析能力上也表现出了传统透射电镜不可比拟的优越性能,因此,对新材料的研发起着不可替代作用。

  2.2特点

  透射电镜以电子束作为光源,用电磁透镜对入射电子所穿透的样品聚焦成像,获得样品结构信息的电子光学仪器。众所周知,图像观察、结构研究等各种基本功能都是由透射电镜的主机提供的。然而,一些功能的实现要靠电镜主机与附件之间的有机配合来完成的。如,微区的成分分析就需要EDS附件和电镜的纳米束斑模式进行配合才可以实现。在高度数字化的今天,CCD相机在很多时候可以代替胶片采集透射电子信号进行数字成像及完成一些简单的图像分析功能,也成为了透射电镜不可或缺的主要附件之一。再者由于透射电镜只能对直径为3毫米、厚度在100纳米以下的样品进行较好的分析研究,因此一些附属制样设备也是必须的,特别是对研究一些块状的材料。

  作为一台现代电镜,除了要求仪器有良好的分辨本领外,其分析功能则更加受到使用者青睐,并在实际工作中更为实用。特别是对于钢铁企业来说,分析晶界、沉淀相的成份及含量是工作中需要经常处理的任务。现代透射电镜在提供高分辨率图像的同时,还能与EDS及CCD附件同时采集数据,在提供TEM及STEM像时,同时可以根据需要给出成份组成及含量的分析数据。并实时显示在显示器上,同步进行,是完全准确的一一对应关系,直观高效。

  一般来讲,材料科学用户多选择200kV以上(含200kV)的电镜,他们追求图像的分辨率和纳米尺度的成分、晶体结构分析(加速电压越高、分辨率越好);生命科学用户多选择100kV、120kV的透射电镜,他们更看重或追求图像的衬度(加速电压越低、衬度越好)。但研究领域不同,也不能一概而论。

  场发射透射电镜与六硼化镧型透射电镜的比较,场发射透射电镜的分辨率没有提高(因为球差系数没有变化),优点是亮度高(场发射枪的亮度是六硼化镧枪的100倍,钨灯丝枪的1000倍)、电子的能量发散度小和相干性好。

  空间分辨率高(亮度)是场发射透射电镜的突出优点,利用场发射枪高亮度的特点,可进行高空间分辨率的观察,即在很小的束斑尺寸下(例如:束斑尺寸为0.5nm时),进行晶体结构(微微电子衍射)和成分分析,纳米材料、材料的界面和表面(通常尺度很小)是当前材料科学研究的热点,场发射透射电镜高空间分辨率的特点正好满足了材料工作者的需求,这也是近年来透射电镜需求旺盛的原因之一;需要指出的是,尽管场发射透射电镜的空间分辨率优于六硼化镧型透射电镜,但他们的图像分辨率(区分开两点之间的最小距离)却是相同的,图像的分辨率主要与加速电压和物镜的球差系数有关,目前,同一个加速电压下,场发射电镜和六硼化镧电镜的球差系数相同,因而图像的分辨率也相同。

  场发射透射电镜的另外一个特点就是,可以与许多分析系统配合使用,如能谱仪系统(EDS)、能量损失谱系统(EELS)、能量过滤系统(Energy Filter System)、HAADF(High Angle Annual Dark Field)分析系统等等,因此,整个系统相对庞大一些;对于六硼化镧电镜,原则上,我们不太推荐能量损失谱系统(EELS)、能量过滤系统(Energy Filter System)、HAADF(High Angle Annual Dark Field)分析系统,一般只配备能谱仪系统(EDS)。

  2.3钢铁方面应用

  现代透射电镜能在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构(高分辨像);在对复杂成分材料开展形貌观察的同时,进行原位化学成分及相结构的测定与分析;也可以对结构复杂的金属等传统材料进行形貌观察、测定成分(定性定量分析)、微相表征、结构鉴定等多功能对照分析;还可以将图象观察、高分辨研究,EDS微区成分分析、会聚束衍射、选区电子衍射,衍衬分析等各种方法综合应用在具体研究中。

  对于利用传统电子显微学方法对钢铁领域中问题的研究,如利用电子衍射、衍衬、高分辨等显微学方法进行的缺陷及结构的研究,现代透射电子显微镜都能满足。除此外,现代透射电子显微镜能提供更高的TEM分辨率合STEM分辨率。特别是高分辨的STEM可以轻松得到可直接解释的原子像。由于STEM的高分辨本领,使用者已经不需要高深的电子显微学知识,即可给出像的解释,因为STEM给出的是简单的衬度像,它不象TEM像在其高分辨像中既包含有振幅衬度信息又包含相位衬度信息,需要进行复杂的数学计算来进行像的解释。而且由于STEM像没有相位衬度,对于钢铁企业经常涉及的分析晶界原子排列及沉淀相分析更是方便快捷。

  随着现代科学技术及工业水平的发展,对钢铁的性能也提出了更高的要求,使钢铁生产的工艺及掺杂也越来复杂。钢铁的很多性能都决定于纳米或更小尺度范围内物质结构、成分组成、掺杂元素的分布形式及状态、晶粒大小及晶粒界面的具体结构等。对这些小尺度范围内的物质结构、成份组成及分布进行鉴定和表征需求使得分析电子显微学成为了钢铁中微结构分析的主要方法。传统上,透射电镜在钢铁材料中应用主要有:

  (1)钢铁材料微观组织形貌的观察。例如,基于对合金元素在热机械加工中的作用、变化及热加工对组织影响规律的认识,可以更深入理解材料的性能;(2)位错、各种缺陷的观察(3)析出相的观察,形态、大小、分布,并结合能谱进行成分分析;(4)电子衍射进行微区的取向、晶体结构分析,并结合能谱进行成分分析;(5)相界面的观察和分析。


  3磁屏蔽技术

  钢铁企业的输配电所产生的磁场一般称为低频磁场,低频磁场对电子显微镜等精密仪器有强烈的干扰。济钢技术中心08年引进的FEI 公司 “TECNAI G2 F30S-TWIN”型号的场发射透射电镜。因为透射电镜实验室的电磁场超标,需要进行电磁屏蔽技术来达到要求。

  众所周知,低频电磁屏蔽与一般的电磁屏蔽不同,使用铜网或者铜板是完全无效的,必须采用具有一定厚度的钢板等高导磁材料,按照特殊的施工要求,才能保证达到满意的效果。减小低频电磁干扰的有效方法是采用低频电磁屏蔽。

  低频电磁屏蔽就是依据磁路并联旁路分流的屏蔽理论,通过采用高导磁材料(如低碳钢板)提供磁旁路来降低屏蔽室内部的磁通密度,同时尽量增大涡流损耗,使一部分能量转化为热能消耗。

  目前国内能进行透镜低频电磁屏蔽施工的单位并不多,经过考察,济钢透镜实验室的电磁屏蔽是由安徽建永公司完成,该低频磁屏蔽安装工程一次通过FEI公司的验收,无需任何整改,其技术达到了国内领先水平。


  4.结束语

  透射电子显微镜是唯一的一种能同时观察空间频率空间(倒易空间) 和真实空间的仪器,是研究物质微观世界的强有力工具之一,它可以巧妙地把空间频率空间 (倒易空间) 和真实空间相对应或结合,来揭示宏观现象与介观和微观(原子尺度) 结构及组织间的关系,它是研究钢铁材料、纳米等材料科学方面不可缺少的工具,其作用越来越重要。

  作者简介:夏茂森(1967—),男,汉族,山东临沂人,硕士,高级工程师,现为济钢技术中心中试基地主任,山东省理化分析测试协会理事,山东测试分析学会电镜专业委员会副主任委员。


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