热重分析仪的温度标定与称重校正

上一篇 / 下一篇  2010-06-08 19:41:48

近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。

热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。
目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)
标定的温度曲线图如下:

热重仪因为有样品支架,所以在更换样品支架时应重新进行温度校正。
至于质量校正相对简单,也是在恒定温度与磁场作用下将标准砝码放入样品支架内进行校正。
另外对于T G而言还需要进行TG曲线的校正。也就是TG的基线校正。热重仪的热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表观增重(阿基米德原理),见图3。而不同的升温速率、气氛、气流流量、样品坩埚以及炉子是否完全冷却,所得到的TG曲线将是不一样的,需要做一条基线来校正(扣除)。
在实际测量中,热重曲线会出现上升,到一定温度后会下降。这是由于浮力效应与炉子内气流共同作用的结果,同时会因炉子体积的大小不同而不同。热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,这叫对流影响。对流引起的减重与浮力引起的增重在一定温度后平衡,所以出现热重曲线会出现上升,到一定温度后会下降的结果。


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