流动注射氢化物发生器
简明测定方法
氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、S
b、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和
测定条件
制定分析方法的工作顺序
1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度
的50-100倍(吸光度0.2-0.5Abs为最佳)和空
白溶液，用来检查或确定：
a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主
机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏
度, (减去空白读数计算)。
2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配
0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。
3. 试样的前处理：
a. 溶解方法。b. 是否需要被测元素的预
还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最
大浓度的标液，( 实测后再修正 )并满足化学
条件的要求。
4. 检查试样中有无干扰元素存在：
a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰
元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对
比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检
查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量
被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算
回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100
±5%, 要求较高时认为有干扰, 需要控制。
5. 干扰控制
a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核
查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干
扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为
存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确
值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加
干扰”时不能用标准加入法消除。
6. 测定标准试样, 核查所用方法的正确
性。
注: 查找参考资料如有困难，请与我公司
联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标
液测定, 食宿自理。
可提供的测定条件
Ⅰ. 各元素共同的条
件
1. 主机的条件
a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性
能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可
用较大通带宽度(最大可达 1-2nm，进一步增
加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供
的工作电流使用。( 本公司供应高性能和普通
空心阴级灯 )。
b. 测定波长用被测元素的灵敏线。
c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明
书，建议用峰高法读数。
2. 发生器的使用条件：参看使用说明书
3. 溶液配制
a. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数
用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳
定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸
榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用
0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。b. 系列标准
溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100-150
倍, 必须有空白溶液。c. 载液: 1% (v/v)盐
酸.
4. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见“各元素
特有条件”。
注意: 1. WHG-102A2 型后面板有一通气
管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te
的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用
夹子夹住 )此管, 开通或关闭在“各元素特有
条件”中有注明。
2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也
较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料
计算出的“灵敏度”数值偏大( 灵敏度偏
低 )。应当用较低浓度标液(吸光度约0.1-
0.2)的资料计算灵敏度。
Ⅱ. 各元素特有的条件
砷 As
⑴. 波长: 193.7nm。
⑵.载气(氮或氩)流量：150-180ml/min。
⑶. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定
的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5至
1%(V/V)，加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容
后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90°)，
冷却后即可测定。
⑷.试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸(V/
V，10+90)定容, 文献上的酸度为1-9M。
⑸. 发生器后通气管: 开通。
⑹. 灵敏度:出厂指标)0.18ng/mL/1%A。( 最佳
可达到0.08ng/ml1%A，此灵敏度是用高性能灯
测得，同时与原子吸收主机性能有关，主机不
同灵敏度也不尽相同)。
硒 Se
⑴. 波长:196.0nm。
⑵. 载气流量:150-180mL/min。
⑶. 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ 价): 标液中硒
如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样
或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 加热到
微沸数分钟后放凉即可。
⑷. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸
介质。文献酸度为2.5-5M。
⑸. 发生器后通气管:开通。
⑹. 灵敏度: 0.32ng/mL/1%。
铅Pb
⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯
用283.3 nm 。
⑵. 载气流量: 150 ml/min。
⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐
酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。
⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅
为4价, 溶液中应当加氧化剂。
a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含
量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定
容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为
0.8-1.0% )。
b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸
钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元
素较少(请参看文献资料 )。
⑸. 发生器(后)通气管: 开通。
⑹. 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾
氧化剂最佳可达到0. 08ng/mL/1%)。
锡 Sn
⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用22
4.6 nm。
⑵. 载气流量: 300mL/min。
⑶.酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2
M。
⑷. 发生器后通气管: 开通。
⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。
铋 Bi
⑴. 波长: 223.0nm。
⑵. 载气流量:100mL/min。
⑶. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M
⑷. 发生器后通气管: 关闭。
⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。
碲 Te
⑴. 波长: 214.3nm。
⑵. 载气流量:150ml/min。
⑶. 碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ): 试样或标液加
浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。
⑷. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度
2.5-3.6M。
⑸. 发生器后通气管:开通。
⑹. 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A。
锑 Sb
⑴. 波长: 217.6nm。
⑵. 载气流量:80-100ml/min。
⑶. 锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ)
灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温
下瞬间完成, 不须加热。
⑷. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9
M。
⑸. 发生器(后)通气管: 关闭。
⑹. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A。
汞 Hg
⑴. 波长: 253.7nm。
⑵. 载气流量: 100ml/min。
⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaO
H )。
⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范
围很宽。
⑸. 发生器后通气管: 关闭。
⑹. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。
注: 1. 电热石英吸收管不通电。
2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产
生有害污染, 开排烟道通风即可。
3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1 )
管路内产生记忆效应, 可加大载气到可保持气
液分离管内水封的最大流量, 通气到空白读数
正常为止( 约几分钟到一小时以上 );也可将
发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩
空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
