一、近红外漫反射光谱法快速无损鉴别阿胶真伪
采用近红外光谱漫反射光谱技术和模式识别技术快速鉴别阿胶真伪.收集来源不同的阿胶(真品8个,伪品6个),采集其近红外漫反射光谱,使用多重散射校正和小波变换对光谱进行预处理后,分别应用相似度匹配和马氏距离方法建立质量鉴别模型.相似度法使用真品谱图作为标准谱图,用样品谱图与标准谱图的相似度值来鉴别阿胶质量;对阿胶样品进行重复扫描得到28张谱图,随机分为3组后应用马氏距离法建立交叉验证鉴别模型.两种模式识别方法均能准确无误的鉴别阿胶真伪,表明近红外光谱和模式识别技术结合可快速、准确、客观地进行阿胶质量鉴别,可推广到其他中成药的质量鉴别.
二、阿胶真伪品的X射线荧光光谱的鉴别研究
建立了快速鉴别阿胶真伪的新方法.收集6个不同产地的阿胶样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定了各样品元素种类、含量并作出了元素特征谱,与阿胶对照品的元素特征谱作对比分析.结果表明:6个样品中共有的主要元素为Ca,Na,Cl,K,Fe,Zn,Al和Mg等,但其中Cl,Ca,Na和K元素的含量却与对照品有着显著的差异,且部分特有微量元素只存在于个别样品中.依据这些不同点可以准确地对阿胶的真伪及伪劣品中有害元素的引入来源作出识别和判断.基于XRF法所作的元素特征谱可简捷快速、直观有效的鉴别阿胶真伪,有望应用于其他中药的鉴定.
三、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和二维相关红外光谱技术(2D-
IR)鉴别阿胶真伪
采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和二维相关红外光谱技术(2D-IR)对几种阿胶进行了真伪鉴别.实验结果表明,伪品阿胶和黄明胶与标本东阿阿胶的谱图较为相似,尤其是黄明胶与阿胶极其相似,仅仅在1648
cm-1的酰胺I带的吸收峰和东阿阿胶有9个波数的区别;不同批次和厂家的正品阿胶的红外光谱图更为相似,难以区分开,借助于二维相关红外光谱法,获取了物质的微观结构信息,提高了谱图的分辨率,几种真品阿胶得到了直观有效的鉴别.
四、反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的 17种未衍生氨基酸
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法.采用PrevailTMC18色谱柱
(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L七氟丁酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8
mL/min,在漂移管温度115 ℃、氮气流量2.5 L/min条件下,在25
min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定.氨基酸质量浓度为0.073～2.327
g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好;17种氨基酸的加样回收率为93.5% ～104.8%
;信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2 mg/L与54.6
mg/L之间.该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考.
