每天跟食品安全分析打交道,遇到重大事件就没了假期,群组疏于管理,望诸位海涵。倒是这些年有些许经验总结,会慢慢整理放上一些。大家也可以直接留言给我....
【原创】LTQ Orbitrap XL购置及验收点滴(上)
上一篇 / 下一篇 2010-06-24 15:54:59/ 个人分类:我的经验
一、选择这套仪器的背景与思考
2005年,那时候Finnigan公司虽已被Thermo收购,但质谱工作者还习惯叫Finnigan公司。应Finnigan公司北京办事处的邀请,参加了公司在华(北京)的新仪器LTQ Orbitrap发布会。
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那时虽然我做色谱-质谱的分析工作已有10年了,但是,一直用的是低分辨质谱。实验室首先配置的一台气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是四极杆质谱,第二台液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS-MS)是三重四极杆质谱。
虽然质谱的定性能力与传统的GC、LC的常用检测器(如FID、ECD、FPD、NPD、UV/VIS、FLD等)相比已经强很多了,然而在实际工作中有时还是会对检测结果产生疑惑,心里没底。例如:进口肠衣、牛筋(进口国禁用氯霉素已多年了),以及进口来料加工的深海鱿鱼、北极虾验出氯霉素等,理论上都是不会有的。常常在想还有什么检测技术能对这小部分结果给出更确切的结论呢?
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ji'mi-g:GA0 高分辨质谱与GC联用的有磁质谱、飞行时间质谱(TOF)等。磁质谱分辨率高、灵敏度也高,主要是用于二噁英、多氯联苯等项目的分析,但较高的仪器购置费用,使一般实验室很难配置。GC-TOF主要用于天然植物成分的分析,由于灵敏度的问题用于残留物分析的还不多。与LC联用的有TOF、傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT ICR MS)等。LC-TOF主要用于蛋白质分析。现在液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF)也有用于残留分析的,但我们曾做过实验,其灵敏度无法满足欧盟对禁用残留兽药规定的检出限。对于残留分析,仪器的检测灵敏度是最重要的,仪器都检测不到,分辨率再高、质量精度再高也没用。FT ICR MS分辨率和质量精度都很高,相对TOF检测灵敏度也高些。但是该仪器不仅售价高,而且日常使用和维护费用也较高,对于我们这种非基础研究机构来说不是特别适用,领导很难同意购买。
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因此,对于这一新产品发布我还是抱有较高期待的。会上对LTQ Orbitrap仪器性能的介绍还是颇有新意,分辨率和质量精度虽然不及FT ICR MS,但比TOF高。最主要的是仪器的使用维护费很低。当今质谱分析最热的两个领域是蛋白质和药物代谢物分析,LTQ Orbitrap的应用也主要介绍在这两个方面的分析实例。残留分析在分析领域只是很小的一个方面,最初的应用是不会关注在这个领域的。既然LTQ Orbitrap有比较好的性能,价格当时是高些,但并不妨碍先对仪器性能和应用进行跟踪。
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,b"~(tA#CHJn}/O+?0 随后的几年,公司多次在国内技术宣传活动和技术学术年会的论坛上介绍了应用LTQ Orbitrap做药物代谢及代谢组学、天然药用植物成分分析的实例,其中也提到了对于一些微量物质的定性分析。分析测试百科网6a!JCZet9db
qFx7t@0 经与公司技术人员多次反复交流,特别是公司派专人来我实验室对仪器的性能及应用做更详细的讲解、答疑,虽然感觉检测灵敏度还达不到对非常痕量的残留物分析要求,但感觉好像比TOF要好,应该能满足大部分分析需求,而且仪器的独特功能可以做一些本领域创新工作。从实验室的发展和整体仪器配置考虑,开始奢望若有机会拟购置该仪器。但仪器报价还是比较高的,是本单位当时购买的仪器价格中从未有过的,单位领导是否同意购买心里没底。
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#i8g][)^;x:v0 人若想做事先要有想法,并做好相关的准备工作,这样机会来了才能抓住。
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从2005年开始,国家食品安全出了几件事,国家对食品安全加大了投入,相关单位都分得了数额不等的仪器设备购置款。不久科技处领导到各检测中心调研,希望能做一些在系统内比较独特的研究工作,当然也需要与之相配套的仪器设备。于是我就提出了一些想法,以及实现这些工作所需仪器——LTQ Orbitrap。领导听后不但没有质疑,反而说价格还可以接受,他想着这件事。
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$P:Ohea:P0 半年后开始申报仪器计划,就将LTQ Orbitrap列为中心优先购买仪器,并报上级部门审批。经过努力上级部门也最终批准了。我们的实验室终于有了高分辨质谱,整体仪器配置更合理、更完善了。分析测试百科网L;xVr2HX8L