RTL和3路分流器在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液通常分析较复杂，一般要用到气相色谱选择性强的检测器，如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果。在以前发布的应用[1]中曾介绍在GC/MS系统中，色谱柱的末端加一个3路分流器，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD。通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM和全扫描色谱图）。元素选择检测器、SIM/scan和解卷积报告软件（DRS）的结合提供了强大的农药分析系统[2]。由于流路分流在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度都有所减少。

　　本项研究用配置分流/不分流进样口、3路分流器和μECD、DFPD的Agilent 5975CMSD检测器的Agilent 7890A GC系统。图1为相同草莓提取液2次分别进样未经任何处理的色谱图（每次进样提供2种GC信号），应用DRS、GC和MS方法，除未知组份在41min被发现外，其它目标成分均被检出并被确证。该峰在μECD，DFPD（S）和PFPD（P）中具有响应。然而，在质谱全扫描信号中未发现色谱峰，因此应用全扫描的TIC很难确认未知样品峰。

　　由于应用保留时间锁定进行分析，因此可以通过RTL农药数据库（部件号G1672AA）进行比对。对于含电负性的原子（如Cl或O）、P和S原子可以在数据库中通过在保留时间41\ 0.5min（即40.5-41.5min）范围内的目标物进行比对。表1为RTLPest.tab¹文件的Microsoft Excel部分，双硫磷的相对保留时间锁定在40.74min，与未知峰完全相同，为进一步确证它，提取双硫磷的4个主要碎片离子，图2为提取双硫磷的目标离子和其它3个确认离子的提取离子色谱图（EICs）。虽然离子峰较弱，但在40.9min时都能观测到这4个离子的存在，从而帮助我们确证这个未知峰为双硫磷。

要点

　　分流器：一种惰性、操作简单的微板流路控制技术，将柱内流出物分流到各种检测器（如MSD、DFPD、μECD等）。分流器配置提供了综合定性和定量分析系统。

　　在无法用质谱全扫描确证的情况下，结合RTL、选择性检测器和RTL农药数据库对痕量级农残进行检测认定。