一切随缘。
【原创】化学药分析之点滴经验(一)
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下一篇 2010-09-09 07:33:54/ 个人分类:仪器应用
12年的基层化学药分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。分析测试百科网-S&P9O0w&x1U@r{
一 称量问题分析测试百科网r$j1l7a7i`
称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?分析测试百科网9b]f!ft/l:K-N
1 操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。分析测试百科网`x frJ,OC,eQ7[
2 称量器皿 分析测试百科网S'v/Ep2gf5z
1)称量船 图片见帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/ 24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。分析测试百科网R pufq)}3p
2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。分析测试百科网4W9V IO.c G+y0WlJ
3)烧杯 对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。
S} d$nV$h T1Z0 4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。分析测试百科网RaaH0?s)uqz/x
3 称量步骤分析测试百科网4?*k(nOo&f{4J
巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:
.y+Ci;x2C6RY N2U,rS0 1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。
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qK0 2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。分析测试百科网Q6j,B3P
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3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。
M/Vx!]m*qD3s[Y0 4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。分析测试百科网jDk/_V SS!S
用去皮功能,我们看如何简化:分析测试百科网x8GS0Y\fs
1)在天平上放称量船或纸,按去皮键,放上样品,称重,再按去皮键。分析测试百科网2A~TZ{jS
2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。分析测试百科网|'XcvJ?_:Q
这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。分析测试百科网o%uK
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#@`d9pS0 二 溶解问题
9aC_/X"q'Go-G#NP0 称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?分析测试百科网1E!}!I2B.eL@
对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。
三、过滤(离心)问题
_5?0CrRU0 此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。分析测试百科网t.|W0A S1r!Ntsv
1 过滤分析测试百科网#Uft7li3];i
滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。
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FE5jCs4u8SW0 滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。分析测试百科网o J_/Y"]
2 离心
2ZL(Y7yG'E,YD*I0 离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。
四、 配制标准系列溶液问题
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s\F0 在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
-R2[1mi,m*eH0 1 取样器具分析测试百科网5h,E
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假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?分析测试百科网)^
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胖肚吸管?直形吸管? 移液枪?分析测试百科网 L AN_
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首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
9qUX6G}X F0 理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。分析测试百科网H5v\phoe
多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
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^m!Cbd{!e&b*Y,W0 2 浓度范围
qZK B%EX!k,Ol0 在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:分析测试百科网c@4vQ\
1)使供试液的浓度落在曲线范围内
oc&^f+\,L-z0 2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。分析测试百科网D/bv!Ld q
3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。
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