标准正文
头孢曲松钠
|
汉语拼音:
Toubaoqusongna
英文名:
Ceftriaxone Sodium
性状:
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-153°至-170°。
吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在241nmn的波长处测定吸光度，吸收系数（E 1%/1cm）为495-545。
鉴别:
（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集124图）一致。
（3）本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。
检查:
结晶性 取本品，依法检查（附录Ⅸ D），应符合规定。
酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含0.12g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），PH值应为6.0-8.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色、黄绿色或橙黄色7号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。
水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分应为8.0％-11.0%。
有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.22mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1／2（0.5％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0％）。
头孢曲松聚合物 照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10（40-120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.3-1.6cm，柱高度30-40cm。以pH7.0的0.1mol／L磷酸盐缓冲液[0.1mol／L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（61:39）］为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.5ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg/mll蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入波相色谱仪，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93-1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93-1.07之间。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液2000μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0％。
对照溶液的制备 取头孢曲松对照品约25mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液。
测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取 200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头抱曲松聚合物以头抱曲松计，不得过0.5％。
重金属 取本品1g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
细菌内霉素 取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。
无菌 取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。
含量测定:
照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L正辛胺溶液-乙腈（73:27），并用磷酸调节pH值至6.5为流动相；检测波长为254nm。称取经紫外光照射24小时的本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.22mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松峰和头抱曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。
测定法 取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪、记录色谱图；另取头抱曲松对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。
贮藏:
遮光，严封，在阴凉干燥处保存。
制剂:
注射用头抱曲松钠
中西药分类:
西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））
化学成分:
本品为（6R，7R）－7[〔（2-氨基-4-噻唑基）（甲氧亚氨基）乙酰]氨基）8-氧代-3[〔（1．2，5，6-四氢-2-甲基-5，6-二氧代-1，2．4-三嗪-3-基）硫代］甲基〕-5-硫代-1-氮杂双环［4．2．0］辛-2-烯-2羟酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算，含头孢曲松（C18H18N8O7S3）不得少于84.0％。
分子式与分子量:
C18H16N8Na2O7S3·31/2H2O 661.59
药理作用:
β-内酸胺类抗生素，头孢菌素类
|
移动版：