求助：急急急～～瘦肉精检测问题
上一篇 / 下一篇 2011-04-12 19:49:46/ 精华(1)
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luffygonww发布于2011-04-12 10:05:47
- 我做的浓度较小的标准品标样峰都出的很差，你把加标量加大试试。
- MNOD发布于2011-04-12 10:06:13
- 注意提取的效率，还有就是洐生时，密封好。
你做的回收率有多少？
- yxhuangchem发布于2011-04-12 13:35:49
- 回复 #3 MNOD 的帖子
才40％吧
楼主你们用什么方法提取的？回收率那能做到多少？
- yxhuangchem发布于2011-04-12 13:37:52
- 回复 #2 luffygonww 的帖子
加多少才算量大呢？
我加1ml的0.1ug/ml(100ppb)
楼主你们加多少的？
还有你们前处理怎么做的呢？
- liuzhangwee发布于2011-04-12 17:09:01
- 理论上GC定量比GC-MS准，但前提不是痕量分析，你都到ppb级了，建议用MS试试
- MNOD发布于2011-04-12 17:09:34
- 回复 #3 MNOD 的帖子
这个是低了点。我们一般做到70%。你可以从两个方面的来排除原因：
1、前处理方面。1）提取很重要，因为经过两次萃取，所以要保障提取完全。均匀要注意时间，按标准去操作。注意在调PH值时，尽量准确调至5.2；2）注意洐生时，不能有水，密封好再洐生；3）样品要基质校正；4）SPE的合理使用，按规定活化、上机、淋洗、洗脱，洗脱速度不宜过快。
2、仪器方面。1）进样口是否有吸附；2）特征离子的正确选择和计算。
santa发布于2011-04-13 10:12:18
- GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
楼主可以用上面标准测试试
SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。 本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。 试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取，同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C18和SCX双SPE柱净化，液相色谱—质谱进行测定，内标法定量。
- shuimu0801发布于2011-04-13 10:12:55
- 这个视频“农产品安全与检测 第2集 家畜禽蛋质量安全与检测”中有瘦肉精的检测，你可以参考，网址：cuturl('http://space.tv.cctv.com/video/VIDE1248859964589886')
- Erica2088wr发布于2011-04-13 10:13:10
- 要点：1、提取 2、SPE净化 3、衍生
- MNOD发布于2011-04-13 10:13:36
QUOTE:
原帖由 Erica2088wr 于 2011-4-13 10:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
提取步骤有哪些需要注意的？')
要点：1、提取 2、SPE净化 3、衍生
- maomi520发布于2011-04-16 10:54:03
- 你用盒子的提取液有问题吧，肉样还是什么
- liuhongqiong发布于2011-04-21 22:07:50
- 我也是用这个方法在做，刚开始，请问你做的盐酸克伦特罗的特征峰是好多啊？
- liuhongqiong发布于2011-04-21 22:18:29
- 请问各位，我用的是岛津的GCMS，做盐酸克伦特罗标准溶液经衍生后进样，不出峰是怎么回事？我是按NY/T468-2006标准设置的参数，请问您的参数是怎么设置的呢，谢谢！
