请问-有谁知道多聚甲醛的含量怎样测定？
上一篇 / 下一篇 2010-07-15 14:41:00/ 精华(1)
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wtz010发布于2010-07-15 12:38:01
- 多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。
碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸，反应机理如下：
3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI
（HCOH）3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O
1）仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶。
2）试剂：0.1N碘的碘化钾溶液，1N盐酸溶液，1N氢氧化钠溶液，0.1N硫代硫酸钠溶液，1%淀粉指示剂。
3）实验步骤：称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中，并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 锥形瓶中，加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液，将烧瓶盖好，混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化，加入3～4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。
4）计算：聚甲醛的百分含量X 按以下公式计算：
X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2)
式中：a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数；
b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数；
k-硫代硫酸钠的当量浓度，mol/L；
其中0.001501相当于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量，g。
酸碱滴定法测定甲醛含量
多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠，然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液，反应机理如下：
CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O
2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O
1）仪器：250mL锥形瓶，50mL 滴定管（分度值0.1mL），50mL大肚移液管。
2）试剂：硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=1mol/L ），氢氧化钠标准溶液（CNaOH=1 mol/L），3%过氧化氢溶液（用9 体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢），溴百里酚蓝指示液（10 g/L）。
3）实验步骤：称取0.6 g 样品，称准至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，准确加入50.0 mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液，再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液，不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6
滴溴百里酚蓝指示液，用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色，同时做空白实验。
4）计算：
X=(V0-V)C×3.003×100/m
式中：X-多聚甲醛含量（以甲醛计）；
V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积，mL；
V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积，mL；
C-硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
m-样品的质量,g；
其中3.003与1.00 mL 硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量，g。
玲珑发布于2010-07-15 14:27:15
- 回复 #2 wtz010 的帖子
您好，我按照您说的碘量法测定，计算出的结果才7.9%，为什么呢？
tang1986gdfs发布于2010-07-15 17:29:47
QUOTE:
原帖由 玲珑 于 2010-7-15 14:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
是不是哪个步骤出了麻烦？')
您好，我按照您说的碘量法测定，计算出的结果才7.9%，为什么呢？
结果应该是多少？
- 玲珑发布于2010-07-16 11:07:05
- 回复 #4 tang1986gdfs 的帖子
完全按照上面的碘量法测的，含量至少应该在85%以上呢。
