日志列表
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］气相色谱仪的维护与保养
发表于 2008-06-30 评论: 5好评: 11
理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。 大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC－9A，至今已经二十多年，仍然在一线工作中... ...全文
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aa_tang(上海) 【转帖】仪器维护基本规则
发表于 2008-06-27 评论: 3
仪器维护基本规则1.一次规则当系统出了故障，你可以试探性地改变某些状态，一次可以改变一个参数。例如，限制色谱峰拖尾的问题，可以依次改变流动相，换保护柱，换分析柱等。做一些简单的改变步骤，也许就能解决问题。 2.二次比较规则在动手检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手之前已经找对了解决办法... ...全文
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］毛细管柱DIY全攻略(图)
发表于 2008-06-27 评论: 4
第一步： 做柱龙骨架 原计划做周径60 厘米的圆型 龙骨架，但是绕柱支脚部分无法固定，故否决。 最后决定用多边形龙骨方案。 多边形最先采用六边形，但是做好后发现如果是六个绕柱点的话，绕柱时会重叠而不交叉，最后改成七边形。（龙骨架必须为奇数边） 七边形的每边各7 厘米。 （1）标记 在罗湖百安居购得普通粗铁丝一卷，细铁丝一扎。... ...全文
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］填充柱DIY全攻略
发表于 2008-06-26 评论: 3
一、需要工具： 1、小型抽气机 两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管） 1、橡胶棒（或套上输液管的玻棒，用于填柱时敲击用） 2、 滴定架，滴定夹 3、 烧杯、药勺 4、 小三角漏斗 5、细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用） 二、需要材料： 空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。 三、操作步骤 1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向... ...全文
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］液相色谱仪维修范例两则
发表于 2008-06-25 评论: 5
（一） 十二把钥匙修好一台液相。 偶碰上一件倒霉事，这件事发生的机率应该很小，全世界估计不会有三个人能碰到、、、 一台一直使用良好的液相色谱仪，两个PUMP里的两个同样的组件因为同样的问题，在一个小时内先后一起坏掉的可能性存在吗？？？ 今天，我才相信真的有这件事。 LC-6A，两个PUMP电器里的一个外形象海星的塑料... ...全文
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］气相色谱维修一则
发表于 2008-06-24 评论: 2
偶用的一台HP5890气相色谱仪出了故障。开机后柱温箱显示错误就SHUT DOWN，试了几次还是这样。当时想到可能是年纪大了(注：1992年买的)，该完蛋了，现在安家的仪器以配件缺口大难买而贵著称，叫工程师来一开口就是一千多的差旅费，偶们纳税人的钱也不能这样浪费，还是按老规矩，先自己拆吧。 既然是炉温升温不上去，估计就是要么控制升温... ...全文
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胖丁丁(广东) ［胖记原创］气相色谱仪检测器调整一例。
发表于 2008-06-23 评论: 4
我们实验室有一台HP5890气相色谱仪(A机)，配FID，ECD，单填充柱进柱口，气体进样阀，另有一台HP5890-5971气质联用仪(B机)，MSD多年前已经坏掉不用，只是单用它的FID，双分流不分流进样口。 这两台机器原来是不同科室分别购买，后来分析仪器合并后，A机由于有气体进样阀，主要工作是做空气样品... ...全文
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UUBird(云南) 程序升温毛细管气相色谱法监测丙戊酸血药浓度的价值及临床意义
发表于 2008-06-23
【摘要】 目的：探讨一种新的更适合临床应用的丙戊酸血药浓度监测方法，评估其临床应用价值。方法：程序升温毛细管气相色谱法测定癫痫患儿血清中丙戊酸浓度，分析癫痫患儿血药浓度与临床疗效、不良反应及生活质量之间的关系。结果：331例血药浓度监测中，丙戊酸血清药物浓度位于治疗窗内236例，占71.0%，有效率93.0%；高于治疗窗45例，占1... ...全文
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UUBird(云南) 高效凝胶色谱法定量分析单甘酯
发表于 2008-06-23
硬酯酸单甘酯是一种应用广泛的食品乳化莉．在食品添加剂上具有很好的应用前景。单甘酯粗产品中的双甘酯的乳化能力只有单甘酯的百分之一， 所以单甘酯产品质量的好坏，取决于单甘酯含量的高低。但对单甘酯的定量分析， 迄今为止， 国内未见有准确、快速有效的方法报道。传统的做法是采用化学分析法，通过氧化α单甘酯的邻位羟基， 来涮出单... ...全文
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UUBird(云南) 高效毛细管电泳法测定羟基喜树碱及其相关物质的含量
发表于 2008-06-23
摘要：目的建立一种用高效毛细管电泳法测定羟基喜树碱及其相关物质的舍量的方法。方法以35mmol/L 的硼砂溶液(pH 7.5)作为运行缓冲液；未涂县熔融石英毛细管柱为57cm×μ75m徂，有效长度为50cm；进样压力为.5psi，进样时间为3s；运行电压为18kV；分离温度为20℃：检测波长为254nrno以拓扑替康为内标。测定羟基喜树稿．。结果所确定的实验条件可... ...全文
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UUBird(云南) 气相色谱仪应用领域以及有关分析实例
发表于 2008-06-23
一、 应用领域：1、 石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、 环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、 食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲... ...全文
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UUBird(云南) 广藿香药材挥发油及主要成分含量影响因素的考察
发表于 2008-06-23
[摘要] 目的：考察影响广藿香挥发油及主要成分含量的因素，为广藿香的内在质量评价和鉴定提供依据。方法：采用《中国药典》挥发油含量测定法及GC—MS法对不同产地、不同采收期、不同加工方法，以及不同水平施肥和施用农药等因素对广藿香挥发油和主要成分含量的测定和比较。结果：不同产地、不同采收期和不同加工方法均对广藿香挥发油... ...全文
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UUBird(云南) GC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量
发表于 2008-06-23
复方感冒灵片是常用的中西药复方制剂，由五指柑等6味中药加对乙酰氨基酚、咖啡因等组成 。由于复方制剂各组分相互干扰，质量标准中未收载含量测定方法，本文采用气相色谱法，用氨替比林作为内标物质，同时测定制剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，取得了满意的结果。 l 仪器与试药：仪器气相色谱仪：岛津GC-7A，数据处理机CR-3A；试药与试剂对乙... ...全文
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hanshucai(河北) 气相色谱仪气路故障与排除
发表于 2008-06-23
（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。 在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、 流量的调节 1、流量调不上去 （1） 直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流... ...全文
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UUBird(云南) 薄层扫描法测定薄层扫描法中延胡索乙素的含量
发表于 2008-06-23
胃得康片是佛山冯了性药业有限公司生产的中药成方制剂，由延胡索、佛手、鸡骨香、白及、枯矾、石菖蒲6味药组成，具有行气止痛的功效，用于气滞胃痛、胃及十二指肠溃疡疗效较好。为更好地控制该产品的质量，作者采用薄层扫描法对其处方中的君药延胡索中所含主要成分延胡索乙素进行含量测定。实验结果表明，该方法操作简便，结果可靠，能有... ...全文
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UUBird(云南) 高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量
发表于 2008-06-23
复方麻仁丸由火麻仁、大黄、芦荟、白芍、枳实等七味中药制成，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功效，我院临床应用多年，治疗大便秘结、习惯性便秘等颇有疗效。本文运用高效液相色谱法对其大黄中的大黄素进行了含量测定，为该制剂的质量控制提供快速准确的测定方法。 1 仪器与试药 P230高效液相... ...全文
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UUBird(云南) 高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量
发表于 2008-06-23
胍西替柳为消炎镇痛药，其制剂有胶囊剂及新研制的片剂。胍西替柳胶囊的含量测定方法为酸碱滴定法，先用氯仿提取后，再用酸碱滴定法测定，此方法较繁琐，测定误差较大。本文采用高效液相色谱(HPLC)法，不需要提取，可直接测定且辅料无干扰。本法操作简便，专属性强，结果准确。 1 仪器与试药 仪器：依利特... ...全文
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hanshucai(河北) 液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程（体积）的含义及关系
发表于 2008-06-23
许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例... ...全文
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UUBird(云南) 色谱仪使用探讨
发表于 2008-06-23
摘要：气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温... ...全文
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UUBird(云南) 气相色谱仪器系统—检测器操作要点
发表于 2008-06-23
检测器操作要点 一、尾吹气的使用— 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入... ...全文
