二甲磺酸阿米三嗪

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在水中不溶。

鉴别

(1)取本品约0.2g,置试管中,小火加热使熔融,产生的气体应使湿润的醋酸铅试纸显黑色(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含8g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在223nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集9图)一致

检查

酸度取本品0.50g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,取续滤液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.5。含氟量取本品约35mg,精密称定,照氟检查法(通则805)测定,含氟量应为5.1%~6.3%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约30mg,置100m量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85:15)(每1000ml中加二乙胺5l)为流动相;检测波长为222nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按阿米三嗪峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加二甲基亚砜使溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液限度甲苯的残留量应符合规定。氯化物取本品0.50g,加乙醇25ml使溶解,除用乙醇稀释外,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)硫酸盐取本品0.50g,加水50ml,缓缓煮沸2分钟,放冷,补加水至原体积,摇匀,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.05%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.15%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。对照品溶液取二甲磺酸阿米三嗪对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

中枢兴奋药。

贮藏

遮光,密封保存。

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