二氟尼柳片

性状

本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于二氟尼柳2mg),加乙醇10ml,振摇使二氟尼柳溶解,加三氯化铁试液1滴,即显深紫色。(2)取有关物质项下的供试品溶液2ml,用乙腈-水(4:1)稀释至50ml,作为供试品溶液;另取二氟尼柳对照品适量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取含量测定项下的供试品溶液,用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm与315nm的波长处有最大吸收

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含二氟尼柳1.omg溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用乙腈-水(4:1)稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:25:70:2)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取羟甲基氨基甲烷121g,加水溶解并稀释至9000m,用25%枸橼酸溶液调节pH值至7.2,并用水稀释至10000m)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30g的溶液。对照品溶液取二氟尼柳对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含304g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在306nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

含量测定

照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于二氟尼柳0.1g),置100m量瓶中,加0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量,超声使二氟尼柳溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用o.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取二氟尼柳对照品适量,精密称定,加0.lmol/L盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在315nm的波长处分别测定吸光度,计算

类别

同二氟尼柳

规格

0.25g

贮藏

密封保存。

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