三硅酸镁

性状

本品为无砂性感觉的白色细粉;无臭;微有引湿性。本品在水或乙醇中不溶。

鉴别

(1)用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在无色火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融如前,二氧化硅即浮于小球的表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。(2)取本品约0.5g,加稀盐酸10m1,混合,滤过,滤液用氨试液中和后,显镁盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

制酸力取本品约0.30g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mo/L)与水各50ml,置37℃水浴中,保温2小时(应时时振摇,但最后15分钟应静置),放冷;精密量取上清液50ml,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/U)滴定剩余的盐酸液。按炽灼品计算,每lg消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应为140~170ml游离碱取本品4.0g,加水60ml,煮沸15分钟,用2~3层滤纸滤过,滤渣用水分次洗涤,合并洗液与滤液,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;取25ml,加酚酞指示液2滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)1.0m,淡红色应消失氯化物取本品1.0g,加硝酸4ml与水4ml,加热煮沸,时时振摇,加水20ml,摇匀,放冷,滤过,滤渣用少量水分次洗涤,合并洗液与滤液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取5ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml,加水30ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)可溶性盐类取上述游离碱项下剩余的滤液25ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过15mg炽灼失重取本品约0.5g,精密称定,在700~800℃炽灼至恒重,减失重量不得过30.0%。重金属取本品3.0g,加盐酸5ml与水40ml,煮沸20分钟,放冷,加酚酞指示液2滴,加浓氨试液至溶液显粉红色,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml使成微酸性,滤过,滤渣分次用水少量洗净,洗液与滤液合并,滴加氨试液至溶液显粉红色。加1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成75nl,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十汞盐取本品1.0g两份,分别置25m量瓶中,一份中加盐酸6ml,振摇使氧化镁溶解,再缓慢加水稀释至刻度,摇匀滤过,滤渣用少量盐酸溶液(6→25)分次洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,加人5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用盐酸溶液(6→25)稀释至刻度,作为供试品溶液;另一份中精密加入标准汞溶液(精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1m1中含汞0.1g的溶液)5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸分光光度法(通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测则定,应符合规定(0.00005%)砷盐精密量取氯化物项下的供试品溶液20ml,加盐酸5ml,加水3ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。

含量测定

氧化镁取本品1.5g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于20.15mg的MgO。二氧化硅取本品约0.4g,精密称定,置瓷皿中,加硫酸ml与硝酸5ml的混合液,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加硫酸1om与水100ml,煮沸使镁盐溶解,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3次,洗液一并滤过,后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,将残渣连同滤纸置铂坩埚中,干燥,炽灼灰化后,再炽灼30分钟,放冷,精密称定。再将残渣用水湿润,加氢氟酸3m与硫酸3滴,蒸干,炽灼5分钟,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试品中含有SiO2的重量。

类别

抗酸药

贮藏

密封保存。

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