己酮可可碱氯化钠注射液

性状

本品为无色的澄明液体。

鉴别

(1)取本品适量(约相当于己酮可可碱10mg),置水浴上蒸干,残渣加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。(2)取本品适量(约相当于己酮可可碱10mg),加稀硫酸lml,滴加碘试液数滴,即生成棕色沉淀。3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品显钠盐鉴别(1)的反应和氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

pH值应为4.5~6.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.8μg的溶液对照品溶液取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8g的混合溶液。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法除进样体积50l外,见己酮可可碱有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过己酮可可碱标示量的0.2%;其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);杂质总量不得过1.0%重金属取本品20m,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过千万分之五渗透压摩尔浓度取本品,依法测定(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260~320 mOsmol/kg细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。

含量测定

己酮可可碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含己酮可可碱50μg的溶液。对照品溶液取己酮可可碱对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含已酮可可碱50μg的溶液。系统适用性溶液取咖啡因对照品与已酮可可碱对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.544%磷酸二氢钾溶液(48:52)为流动相;检测波长为272nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,咖啡因峰与已酮可可碱峰的分离度应大于5.0,理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。氯化钠精密量取本品10ml,加水40ml,再加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl

类别

同己酮可可碱

规格

(1)100ml:已酮可可碱0.1g与氯化钠0.9g(2)250ml:己酮可可碱0.1g与氯化钠2.25g(3)250ml:己酮可可碱0.2g与氯化钠2.25g

贮藏

遮光,密闭保存。

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