马来酸氯苯那敏

性状

本品为白色结晶性粉末;无臭本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶熔点本品的熔点(通则0612)为131.5~135℃。吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(稀盐酸加水至100ml)溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为212~222

鉴别

(1)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色(2)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致。

检查

酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂流动相A-乙腈(80:20)供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含3g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相Δ为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g,加水适量使溶解,加磷酸1ml,用水稀释至1000ml),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.2ml;检测波长为225nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求氯苯那敏峰保留时间约为23分钟,氯苯那敏峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中除马来酸峰外,如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%),小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液,精密量取1ml置顶空瓶中,密封对照品溶液取四氢呋喃、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各含四氢呋喃144g、1,4二氧六环76g、吡啶40μg、甲苯178g的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封色谱条件用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;柱温在50℃维持15分钟,再以每分钟8℃的速率升温至120℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟;进样体积1.0ml系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按四氢呋喃峰计算不低于500各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。易炭化物取本品25mg,依法检查(通则0842),与黄色1号标准比色液比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)

含量测定

取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H9ClN2·C4H4O4。

类别

抗组胺药。

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

(1)马来酸氯苯那敏片(2)马来酸氯苯那敏注射液(3)马来酸氯苯那敏滴丸

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