扎来普隆

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在二氯甲烷中易溶,在甲醇、乙醇或丙酮中略溶,在水中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为185~188℃

鉴别

(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯(365nm)下,应显黄绿色荧光(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲醇loml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。卤化物取本品2.5g,加水30ml,加热煮沸,放冷,滤过,滤液置50m量瓶中,用水洗涤沉淀,洗液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂乙腈-水(50:50)。供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1.5g的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.15pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(35:65)为流动相;检测波长为231nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按扎来普隆峰计算不低于3000,扎来普隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.15%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜5ml,振摇使溶解,密封对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇300g、乙醇500g、丙酮500g、二氯甲烷60g、正己烷29μg乙酸乙酯500μg、甲苯89g与N,N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持8分钟,以每分钟8℃的速率升温至120℃,维持5分钟再以每分钟30℃的速率升温至210℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;采用氢火焰离子化检测器,温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含扎来普隆20g的溶液对照品溶液取扎来普隆对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

镇静催眠药

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

(1)扎来普隆片(2)扎来普隆胶囊

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