丙酸氟替卡松

性状

本品为白色或类白色粉末;无臭本品在二氯甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+32至+36°

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20mg,置100m1量瓶中,加流动相A-流动相B(50:50)溶解并稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取丙酸氟替卡松与杂质I对照品适量,加流动相A流动相B(50:50)溶解并稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.2mg与杂质I0.4g的溶液。灵敏度溶液取供试品溶液适量,用流动相A-流动相B(50:50)稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.1pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil105C18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱),以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的乙腈溶液为流动相A,以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml,柱温为40℃,检测波长为239nm。进样体积50时间(分钟)流动相A流动相B0107557系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,丙酸氟替卡松峰的保留时间约为33分钟,丙酸氟替卡松峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,杂质Ⅰ杂质∏(相对保留时间约为1.30)均不得过0.3%,杂质Ⅲ(相对保留时间约为0.77)不得过0.2%,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.8%。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品约0.25g,照水分测定法(通则0832第一法1),以三氯甲烷-甲醇(1:1)为溶剂,每次测定前更换溶剂,含水分不得过0.5%

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40g的溶液。对照品溶液取丙酸氟替卡松对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40g的溶液。系统适用性溶液取丙酸氟替卡松与杂质I对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松40μg与杂质I8xg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.0lmol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(15:35:50)为流动相;流速为每分钟1.5ml,柱温为40℃,检测波长为239nm。进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,丙酸氟替卡松峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

肾上腺皮质激素类药

贮藏

遮光保存。

杂质

质S一CH3HOC25H32F2O5S482.58 6a,9α-二氟-11β-羟基-16a-甲基-17-[(甲硫基)甲酰基]雄甾-1,4-二烯-3-酮-17a基丙酸酯杂质ⅡF H CH3OH HOHH C43H51F5O8S822.93 6a,9a-二氟-17-[[(氟甲基)硫基]甲酰基]-11B-羟基-6a-甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮-17a-基6a,9a-二氟-119,17-二羟基16a-甲基雄甾-1,4-二烯3酮-17B-羧酸酯杂质ⅢH CH3HCH C24H29F3O5S486.55 6a,9a-二氟-17-[[(氟甲基)硫基]甲酰基]11B-羟基-16a甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮-17a-基乙酸酯 杂质ⅣCO,H C24H30F2O6452.49 6a,9a-二氟-19-羟基-16a-甲基17-(丙酰氧基)雄甾-4-二烯-3-酮-17B-羧酸杂质VS-OHH CH, CH I H FH C24H3a0F2O6S484.55 6a,9a-二氟-118-羟基-16a-甲基-17(丙酰氧基)雄甾-1,4-二烯-3-酮-17B-硫代过氧甲酸( COSOH)杂质ⅥH CH,OHOACH,I H6a,9a-二氟-17-[(氟甲基)硫基]甲酰基]-113-羟基16a甲基雄甾-4-烯-3-酮-17a-基丙酸酯杂质ⅦCH3OH C25H29F3O5S498.56 6a,9a-二氟-17[(氟甲基)硫基]甲酰基]-16aα-甲基雄甾-1,4-二烯-3,11-二酮-17a-基丙酸酯 杂质ⅧH CIH3CH,I HCHCH3H C48H58F4O10S2935.10 17,17-(二硫二基二甲酰基)双(6a,9a-二氟118羟基16α-甲基雄甾-1,4-二烯3-酮-17a-基]二丙酸酯杂质ⅨH3CHHCHCH17,17-(三硫烷二基二甲酰基)双(6a,9a-二氟-118-羟基16α-甲基雄甾-1,4二烯-3-酮-17a-基)二丙酸酯杂质XcHI HCHH C26H3F3O5S514.60 6α,9α-二氟-17L[(氟甲基)硫基]甲酰基]-118-羟基-16a甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮-17a-基异丁酸酯

注意：以上文字由系统自动识别产生，内容可能不正确，例如单位、数值等，请参阅下方图片内容。