何首乌

性状

本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩

鉴别

(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178m。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502试验,吸取上述两种溶液各21,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点

检查

水分不得过10.0%(通则0832第二法)总灰分不得过5.0%(通则2302)

含量测定

二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000对照品溶液的制备取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2Oβ-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1m含0.2ng的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-BD-葡萄糖苷(C20H2O3)不得少于1.0%。结合蒽醌照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80g,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H1oO5)和大黄素甲醚(C8H12O3)的总量计,不得少于0.10%。

饮片

【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥 【性状】本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩 【含量测定】结合蒽醌同药材,含结合蒽醌以大黄素(C15H1O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少 于0.05%鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷)同药材 【性味与归经】苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。 【功能与主治】解毒,消痈,截疟,润肠通便。用于疮痈瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘 【用法与用量】3~6g 【贮藏】置干燥处,防蛀

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