阿胶

制法

将驴皮浸泡去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,浓缩(可分别加人适量的黄酒、冰糖及豆油)至稠膏状,冷凝,切块,晾干,即得。

性状

本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色,有光泽。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕色半透明状。气微,味微甘

鉴别

取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液101l(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、质谱条件试验,选择质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液,进样5l,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。吸取供试品溶液5μl,注人高效液相色谱质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)539.8(双电荷)→612.4和m/z539(双电荷)→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

检查

水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过15.0%。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg水不溶物取本品1.0g,精密称定,加水5ml,加热使溶解,转移至已恒重10ml具塞离心管中,用温水5ml分3次洗涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。本品水不溶物不得过2.0%。其他应符合胶剂项下有关的各项规定(通则0184)。

含量测定

氨基酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.lmol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节p玒值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温为43℃。理论板数按L羟脯氨酸峰计算应不低于4000时间(分钟)流动相A(%流动相B(%)0~11100→9311~13.993→887→1213.9~1488→8512-1585→6629~3066→034→100对照品溶液的制备取L羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L羟脯氨酸80g、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70、L脯氨酸0.12mg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率500W,频率4kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,lmol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正已烷loml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含L羟脯氨酸不得少于8.0%,甘氨酸不得少于18.0%,丙氨酸不得少于7.0%,L脯氨酸不得少于10.0%。特征多肽照高效液相色谱质谱法(通则0512和通则0431)测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3ml时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)95→8025~4020→5080→50采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESD正离子模式下多反应监测(MRM),监测离子对见下表: 测定成分定量离子对m/z定性离子对m/z69.25(双电荷)469.25(双电荷)驴源多肽A1→712.30618.35(双电荷)618.35(双电荷)驴源多肽A2779.40→850.40理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品适量,精密称定,加1%碳酸氢铵溶液分别制成每lml含2.5μg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末0.g,精密称定,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理(功率250W频率40kHz)30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml至5ml量瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用前新制)lml,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,37℃恒温酶解12小时,滤过,取续滤液,即得。测定法精密量取对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml和25ml,分别置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl,注人高效液相色谱质谱联用仪,以对照品峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量,计算即得。本品按干燥品计算,含特征多肽以驴源多肽A(C41H68N12O13)和驴源多肽A2(C51H82NO18)的总量计应不得少于0.15%。

饮片

【炮制】阿胶捣成碎块。 【性状】本品呈不规则块状,大小不一。其余同药材 【检查】(水分水不溶物)同药材。阿胶珠取阿胶,烘软,切成1cm左右的丁,照炒法(通则0213)用蛤粉烫至成珠,内无溏心时,取出,筛去蛤粉,放凉。 【性状】本品呈类球形。表面棕黄色或灰白色,附有白色粉末。体轻,质酥,易碎。断面中空或多孔状,淡黄色至棕色。气微,味徼甜。 【检查】水分同药材,不得过10.0%。总灰分不得过4.0%(通则2302)。 【鉴别】【含量测定】(氨基酸)同药材。 【性味与归经】甘,平。归肺、肝、肾经。 【功能与主治】补血滋阴,润燥,止血。用于血虚萎黄,眩晕心悸,肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩漏,妊娠胎漏 【用法与用量】3~9g。烊化兑服 【贮藏】密闭。

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