附子

性状

盐附子呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5cm表面灰黑色,被盐霜,顶端有凹陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味咸而麻,刺舌。黑顺片为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡白附片无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm

鉴别

取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1m各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~101,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯甲醇(6,4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查

水分不得过15.0%(通则0832第二法)双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含5g的混合溶液,即得测定法分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各101l,注入液相色谱仪,测定,即得本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C3H5NO1)、次乌头碱(C3H45NO10)和乌头碱(C3HNO1)的总量计,不得过0.020%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每100ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)15→2685→7448~4926→3574→6549~5858~6535→1565→85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3mI溶解,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0pl,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO1)、苯甲酰乌头原碱(C32H4N0O1)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO3)的总量,不得少于0.010%。

饮片

【炮制】附片(黑顺片、白附片)直接人药。 【检查】总灰分不得过6.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过1.0%(通则2302)。 【性状】【鉴别】【检查】(水分双酯型生物碱)【含 【量测定】同药材。濙附片取盐附子,用清水浸漂,每日换水2~3次,至盐分漂尽,与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻舌感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。每100kg盐附子,用甘草5kg、黑豆10kg 【性状】本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色,半透明,有纵向导管束。质硬,断面角质样。气微,味淡,口尝无麻舌感 【检查】双酯型生物碱同药材,含双酯型生物碱以新乌头碱(Ca3H45NO1)、次乌头碱(C3H45NO10)和乌头碱(C4H47NO1)的总量计,不得过0.010%。总灰分不得过7.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过1.0%(通则2302) 【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材炮附片取附片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并微变色。 【性状】本品形如黑顺片或白附片,表面鼓起黄棕色,质松脆。气微,味淡。 【鉴别】【检查】同附片 【性味与归经】辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。 【功能与主治】回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。 【用法与用量】3~15g,先煎,久煎。 【注意】孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白 及同用。 【贮藏】盐附子密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片 干燥处,防潮。【注】盐附子仅做〔性状〕检测。

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