大黄

性状

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。

鉴别

(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45gm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸lml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20m合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷lml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色

检查

土大黄苷取本品粉末0.1g,加甲醇10m,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1m含10g的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51l,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。水分不得过15.0%(通则0832第二法)总灰分不得过10.0%(通则2302)

浸出物

照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。

含量测定

总蒽醌照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254mm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素大黄酚各80g,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25m,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10m量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含总蒽醌以芦荟大黄素(C15H1O3)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C5HO5)、大黄酚(C15H1O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于1.5%游离蒽醌照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕总蒽醌项下对照品溶液的制备取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含游离蒽醌以芦荟大黄素(C1sH1O3)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C15H12O5)的总量计,不得少于0.20%。

饮片

【炮制】大黄除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干 【性状】本品呈不规则类圆形厚片或块,大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色,较平坦,有明显散在或排列成环的星点,有空隙。 【检查】水分同药材,不得过13.0%。 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.35%。 【鉴别】【检查】(土大黄苷总灰分) 【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材酒大黄取净大黄片,照酒炙法(通则0213)炒干。 【性状】本品形如大黄片,表面深棕黄色,有的可见焦 斑。微有酒香气。 【检查】水分同药材,不得过13.0%。 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。 【鉴别】【检查】(土大黄苷总灰分) 【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。熟大黄取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至内外均呈黑色 【性状】本品呈不规则的块片,表面黑色,断面中间隐约可见放射状纹理,质坚硬,气微香。 【检查】水分同药材,不得过13.0 【含量测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。 【鉴别】【检查】(土大黄苷总灰分) 【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。大黄炭取净大黄片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色、内部焦褐色 【性状】本品形如大黄片,表面焦黑色,内部深棕色或焦褐色,具焦香气。 【含量测定】总蒽醌同药材,不得少于0.90%。游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。 【鉴别】(2)(3) 【检查】【浸出物】同药材。 【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 【功能与主治】泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄。用于实热积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,痈肿疔疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄疸尿赤,淋证,水肿;外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒用于目赤咽肿、齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓、泻火解毒,用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血,用于血热有瘀出血症 【用法与用量】3~15g;用于泻下不宜久煎。外用适量,研末敷于患处。 【注意】孕妇及月经期、哺乳期慎用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。

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